Applikationen

Verglichen mit der klassischen Epton-Titration können potentiometrisch indizierte Zweiphasen-Titrationen unter Verwendung organischer lösungsmittelresistenter Surfactroden problemlos automatisiert werden, darüber hinaus benötigen sie kein toxisches und umweltschädliches Chloroform. Selbst anspruchsvolle Matrices wie Fette und Öle in Badeölen oder Haarspülungen oder stark oxidierende Stoffe in Waschmitteln und Industriereinigern haben keinen störenden Einfluss auf die Titration der ionischen Tenside. Die erzielten Ergebnisse zeigen eine sehr hohe Übereinstimmung mit denen der Epton-Titration. Ungeachtet der Matrix liegen alle relativen Standardabweichungen der dreifachen Bestimmungen unter 2.1 %. Während Surfactrode Resistant hauptsächlich bei ölhaltigen Rezepturen eingesetzt wird, ist Surfactrode Refill ideal für Waschpulver und Seifen. Beide Elektroden bestechen durch ihre Robustheit und ermöglichen die schnelle und präzise Bestimmung von anionischen und kationischen Tensiden.

Im Bulletin wird die titrimetrische Bestimmung nichtionischer Tenside auf der Basis von Polyoxyethylenaddukten (POE-Addukten) beschrieben. Grundlage der Bestimmung ist die Überführung des nichtionischen Tensids in eine pseudokationische Verbindung und deren Fällungstitration mit Natriumtetraphenylborat (Na-TPB). Zur Indikation der potentiometrischen Titration dient die NIO-Elektrode. Dieses Bulletin beschreibt Bestimmungen in Rohprodukten, Formulierungen und Abwasser und weist auf Besonderheiten, Möglichkeiten, Grenzen und Störungen hin.

Anionische Tenside können mit kationischen Tensiden titriert werden und umgekehrt. Das Bulletin beschreibt eine Vielzahl von Substanzen, die auf diese Weise bestimmt werden können und nennt die jeweiligen Arbeitsbedingungen und Parameter. Im Gegensatz zur klassischen Zweiphasentitration nach Epton, kann die Titration mit den anionen- und kationenaktiven Elektroden ohne Chloroform erfolgen. Zudem ist der Äquivalenzpunkt der Titration mit der Epton-Methode in einigen Fällen nur schwer zu erkennen und die Titration lässt sich nicht automatisieren.Auf umweltfreundliche Art schafft hier eine Tensid-ISE in vielen Fällen Abhilfe. Sie wurde speziell für die Anwendung bei potentiometrisch indizierten Tensidbestimmungen entwickelt.

Die zwei hier beschriebenen potentiometrischen Titrationsverfahren erlauben die Bestimmung des Gehaltes von handelsüblichen Betainlösungen. Beide Verfahren sind für die Bestimmung des Betaingehaltes von Formulierungen nicht geeignet. Die Möglichkeiten und Grenzen beider Verfahren werden aufgezeigt, und auf Besonderheiten und mögliche Störquellen wird hingewiesen. Das Bulletin erläutert die wichtigsten theoretischen Grundlagen und soll dem Anwender helfen, eigene, produktspezifische Titrationsmethoden zu entwickeln.

Das vorliegende Bulletin gibt einen Überblick über die Vielzahl von Tensiden und Pharmaka, die mittels potentiometrischer Titration bestimmbar sind. Zur Indikation des Titrationsendpunkts stellt Metrohm fünf verschiedene Tensidelektroden zur Verfügung: die Ionic Surfactant, die High Sense, die Surfactrode Resistant, die Surfactrode Refill und die NIO. Die Herstellung der jeweiligen Titriermittel sowie deren Titerstellung werden ausführlich beschrieben. Daneben enthält das Bulletin eine tabellarische Zusammenstellung von über 170 bewährten Applikationen aus dem Bereich der Tensid- und Pharmaka-Analytik. Dieser Leitfaden führt Sie sicher ans Ziel: Mit einem Blick entnehmen Sie der Tabelle, welche Tensidelektrode und welches Titriermittel für Ihr Produkt optimal geeignet sind.

Anhand einer Vielzahl praktischer Beispiele beschreibt dieses Bulletin die potentiometrische Zweiphasentitration ionischer Tenside in Rohstoffen und vielen anderen Formulierungen.Zwei Tensidelektroden – die Surfactrode Resistant und die Surfactrode Refill – erlauben es, diese Art der Tensidtitration in Analogie zur klassischen "Epton-Titration" mit hohem Automatisierungsgrad durchzuführen. Die erzielten Ergebnisse korrelieren sehr gut mit denen der Epton-Titration. Das toxische, krebserregende und umweltgefährdende Chloroform kann durch andere Lösungsmittel wie Methylisobutylketon oder n-Hexan ersetzt werden.

Die Zweiphasentitration mit potentiometrischer Indikation ist eine universelle Methode zur Bestimmung ionischer Tenside in Waschmitteln. Die erhaltenen Resultate sind mit denen der klassischen Zweiphasentitration nach Epton (Mischindikatorsystem Disulfinblau/Dimidiumbromid) vergleichbar. Das vorliegende Bulletin geht auf verschiedene Parameter ein, die die potentiometrische Tensidtitration beeinflussen können. Die gelieferten Informationen ermöglichen es dem Anwender, den Gehalt an anionischen Tensiden in nahezu allen Formulierungen präzise zu bestimmen.

Dieses Application Bulletin beschreibt Methoden zur Überprüfung von Tensidelektroden für die Tensidtitration. Für Tensidelektroden zur Titration von ionischen Tensiden (Ionic Surfactant electrodes) wird eine Bestimmung von Natriumdodecylsulfat (SDS oder SLS) mit TEGO®trant vorgenommen. Für Tensidelektroden, die zur Titration von kationischen Tensiden (Cationic Surfactant electrodes) eingesetzt werden, titriert man umgekehrt TEGO®trant mit SDS.Für Elektroden zur Titration von nichtionischen Tensiden (NIO surfactant electrode) titriert man PEG 1000 mit Natriumtetraphenylborat (sodium tetraphenylborate, STPB).Zum Testen der Elektroden Surfactrode Resistant und Surfactrode Refill wird SDS mit TEGOtrant titriert. Geeignete Testkriterien sind die Höhe des Potentialsprunges und die Form der Titrationskurve.Stichwort: NaPh4B

Bestimmung eines nichtionischen Tensids von der Alkylpropylenoxid-Derivatart in kommerziellen Mischungen, welche anionische Tenside enthalten.

Standardisierung einer Natriumtetraphenylborat (NaTPB)-Lösung für die Bestimmung von Kalium und für nichtionische Tenside.

Bestimmung von Natriumlaurylethersulfat-Tensiden.

Standardisierung von Cetylpyridiniumchlorid-Lösungen für den Gebrauch als ein kationischer Tensidtitrant in der Bestimmung von anionischen Tensiden wie Natriumlaurylethersulfat.

Eine abgewogene Probe von oberflächenaktivem Material wird in trockenem Cyclohexan oder Toluol suspendiert und diese reagiert mit einem bekannten Volumen an handelsüblichem n-Butylamin in Cyclohexan oder Toluol. Die überschüssige Base wird mit Hilfe einer standardisierten Methansulfonsäure in trockenem 2-Propanol rücktitriert.

Eine abgewogene Probe von oberflächenaktivem Material wird in trockenem Toluol oder Cyclohexan suspendiert, und diese reagiert mit einem bekannten Volumen an standardisierter Methansulfonsäure in trockenem 2-Propanol. Die überschüssige Base wird mit Hilfe von handelsüblichem n-Butylamin in Cyclohexan oder Toluol rücktitriert.

Tinte ist ein komplexes Gemisch, das neben zahlreichen Additiven hauptsächlich aus Lösungsmittel, Farbstoff, Wasser und Tensid besteht. Die VIS-NIR-Spektroskopie ist hervorragend geeignet, um die Inhaltsstoffe im Rahmen der Qualitätskontrolle schnell und zuverlässig zu bestimmen. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Diethylenglykol (DEG), Wasser, Farbstoff und Tensid.

Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) wurde in einer Vorstudie als schnelle und genaue Methode zur Quantifizierung verschiedener Konservierungs- und Wirkstoffe in Flüssigshampoo verwendet. Diese Application Note zeigt, wie dieses Analyseverfahren die gleichzeitige Bestimmung mehrerer Bestandteile eines Shampoos in einer einzigen Messung ermöglicht.

Die Bestimmung von Natriumlaurethsulfat (SLES), Cocamidopropylbetain (CABP), Cocamidopropylaminoxid (CAW), Cocamiddiethanolamin (DEA) und Carbopol in Shampoo ist aufgrund der Verwendung großer Chemikalienmengen pro Stück ein kosten- und zeitintensiver Prozess Analyse. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der Feststoffanalysator DS2500, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kostengünstige und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung dieser Parameter in Shampoo darstellt. Da keine Probenvorbereitung oder Chemikalien erforderlich sind, ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie eine vollständige Analyse in weniger als einer Minute.

Metrohms Vis-NIR-Analysengeräte ermöglichen eine schnelle Qualitätskontrolle bei Zahnpasta. Die Vis-NIR-Technologie bietet im Vergleich zur herkömmlichen Referenzanalyse bedeutende Vorteile. Es ist eine kosteneffektive und sichere Methode, weil sie auf den Einsatz gefährlicher Chemikalien verzichtet.

Flüssigwaschmittel enthalten Weichspüler, Bleichmittel, Tenside sowie Enzyme. Unter diesen Verbindungen ist das Tensid für die Reinigungswirkung am wichtigsten, da es die Oberflächenspannung der Flüssigkeit verringert. Die Quantifizierung des Tensids erfolgt immer noch häufig mithilfe primärer Methoden wie der zweiphasigen potentiometrischen Titration. Vor der Analyse sind jedoch zeitaufwändige Probenvorbereitungsschritte wie Verdünnung und pH-Wert-Einstellung erforderlich. Im Gegensatz dazu kommt die Spektroskopie im sichtbaren Nahinfrarotbereich völlig ohne Probenvorbereitungsschritte aus, was Zeit und Kosten spart und Chemikalienabfälle vermeidet.

Bestimmung von anionischen Tensiden in Duschlotionen und Shampoos durch potentiometrische Titration mit TEGO®trant A100 mittels der «Ionic Surfactant»-Tensidelektrode.

Bestimmung von anionischen Tensiden in einem Nickelgalvanisierbad durch potentiometrische Titration mit TEGO®trant A100 mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.

Bestimmung von kationischen Tensiden in Haarpflegespülung durch potentiometrische Titration mit Dioctylnatriumsulfosuccinat mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.

Bestimmung des kationischen Tensids «Cetrimide» in einem antiseptischen Desinfektionsmittels durch potentiometrische Titration mit Natrium Dodecylsulfat mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.

Bestimmung von nichtionischen Tensiden in Haushaltsreinigern durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.

Bestimmung von nichtionischen Tensiden in dichten Waschpulvern durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.

Bestimmung des Seifengehalts von Seifennudeln durch potentiometrische Titration mit TEGO®trant A100 mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.

Bestimmung von Seifen und anionischen Tensiden in Waschpulver durch potentiometrische Zweiphasentitration mit TEGO®trant A100 mittels der Elektrode «Surfactrode Resistant».

Bestimmung von anionischen Tensiden in Duschöl durch potentiometrische Zweiphasentitration mit TEGO®trant A100 mittels der «Surfactrode Resistant»-Elektrode.

Bestimmung von kationischen Tensiden in einem Haushaltsreinigungsmittel durch potentiometrische Titration mit Natriumdodecylsulfat mittels der «Surfactrode Resistant»-Elektrode.

Bestimmung des nichtionischen Tenids Nonylphenolethoxylat durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelectrode.

Aufgrund seines Preises und seiner breiten Verfügbarkeit findet sich das anionische Tensid Natriumlaurylsulfat (SLS; SDS) in vielen Waschmitteln als Emulgator oder als Fettlöser, z. B. in Reinigungs- oder Kosmetikprodukten. Um schwere trockene Haut und Haare und damit Hautreizungen zu vermeiden, haben Vorschriften in vielen Ländern die Natriumlaurylsulfatkonzentration in gebrauchsfertigen Produkten auf einen Bereich zwischen 0,05 und 2,5 % SLS beschränkt. Um die Konzentration von SLS in verschiedenen Produkten zu kontrollieren, wird eine Titration mit TEGO® trant A100 und der Optrode durchgeführt. Die Auswertung erfolgt automatisch mittels einer Software und führt zu zuverlässigen und reproduzierbaren Ergebnissen.

Bestimmung von Laurylethersulfat (LAES) durch potentiometrische/turbidimetrische Titration mit TEGO®trant A100 mittels der 610 nm Spectrode.

Bestimmung von Ethoxylaten aus Talg (nichtionische Tenside) durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.

Bestimmung von Ethoxylaten aus Kokosöl (nichtionische Tenside) durch potentiometrische Titration mit Natriumtetraphenylborat mittels der NIO-Tensidelektrode.

Alkylglycoside, Alkylmaltoside und Verbindungen mit Polyoxyethylengruppen (POE) zählen zu den nichtionischen Tensiden. Diese Tenside können durch Standardtitration mit TEGO®trant nach Derivatisierung – in diesem Fall nach Sulfonierung – analysiert werden.

Anionische Tenside stellen in Bezug auf die Menge die wichtigste Gruppe der für Reinigungsmittel verwendeten Tenside dar. Die potentiometrische Zweiphasentitration ist eine universelle Methode für ihre genaue und schnelle Bestimmung. Mithilfe der Surfactrode Refill werden die anionischen Tenside durch potentiometrische Titration mit Hyamin als Titriermittel bestimmt.