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Viele Kulturen formulierten ihre eigene Tinte unabhängig voneinander, in der Regel auf der Grundlage von Rußresten (Pigment) aus Feuerstellen in Verbindung mit Wasser (Trägerstoff). Diese einfache Zusammensetzung ist die Grundlage der Tusche, die auch heute noch in Gebrauch ist.
Die Chinesen und Ägypter haben bereits vor mindestens 4500 Jahren Rezepte für dauerhafte Tinte entwickelt. Diese Tinten basierten auf pflanzlichen, tierischen und mineralischen Quellen. In Europa wurde die Tinte vor dem Mittelalter ebenfalls aus schwarzem Kohlenstoffpulver und Wasser mit Gummi arabicum oder anderen Bindemitteln hergestellt.
Schließlich entwickelten die Römer eine bessere Formel, die als Eisengallustinte (oder Eichengallustinte bekannt wurde. Eisengallustinte ließ sich relativ einfach aus Eisen(II)-sulfat (FeSO4), Gerbsäure und Gummi arabicum herstellen. Diese permanente Tinte wurde verwendet, bis Mitte des 19. Jahrhunderts chemisch hergestellte Tinten an Beliebtheit gewannen.
In den 1440er Jahren wurde mit der Erfindung des Buchdrucks eine neue Art von Tinte benötigt. Tinten auf Wasserbasis waren für eine gute Druckqualität einfach ungeeignet. Zu diesem Zweck wurden Druckfarben auf Ölbasis entwickelt, die besser auf der Druckoberfläche haften.
Qualitätskontrolle und Produktscreening von Tinte und Farbe mit NIRS
27.11.2023
Artikel
Tinte und Farbe begegnen uns täglich. Diese Materialien werden zum Schreiben und Drucken, zum Schutz vor den Elementen, aus ästhetischen Gründen und zu vielem mehr verwendet. Unsere Geschichte ist zu einem grossen Teil auf diese Stoffe zurückzuführen. Wie werden Farben und Tinte hergestellt und welche Massnahmen zur Qualitätskontrolle werden getroffen? Dieser Blog-Artikel befasst sich mit der Geschichte dieser Industrie, dem Herstellungsprozess und der Anwendung der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) als Multi-Parameter-Lösung für die Qualitätskontrolle.
Was ist der Unterschied zwischen Farbe und Tinte?
Farbe ist eine Substanz, die als Flüssigkeit oder Paste aufgetragen wird und zu einer festen Beschichtung trocknet. Diese Beschichtung schützt den Gegenstand oder die Oberfläche, auf die sie aufgetragen wurde, und/oder verleiht ihr Farbe.
Tinte ist eine Flüssigkeit auf Pigment- oder Farbstoffbasis, die zum Schreiben, Drucken usw. verwendet wird.
Ursprünge und kurzer historischer Überblick über Tinte und Farbe
Klicken Sie auf die Pfeile unten, um mehr über die Herkunft und Geschichte dieser beiden Materialien zu erfahren.
Farbe ist eine Form von flüssigem Pigment, das zur Dekoration oder zum Schutz von Oberflächen verwendet wird. Es ist schwierig festzustellen, wann die ersten Farben hergestellt wurden, da sie vor der schriftlichen Überlieferung entstanden. Die ältesten Aufzeichnungen über die Verwendung von Farben sind Höhlenmalereien, wie sie in Frankreich, Spanien, und Südafrika gefunden wurden. Diese primitiven Farben wurden durch Mahlen von pigmentierten Substanzen (z. B. Ocker) und Mischen mit einem einfachen flüssigen Bindemittel (z. B. Eiklar) hergestellt, damit sie auf Oberflächen wie Stein haften.
Farben auf Wasserbasis wurden im Laufe der Geschichte immer wieder verwendet, um zeitlose Kunstwerke zu schaffen. Die alten Ägypter zum Beispiel schmückten ihre Grabkammern mit kräftigen, leuchtenden Farbtönen. Michelangelo malte Jahrhunderte später die berühmte Decke der Sixtinischen Kapelle mit einem einfachen, mit Wasser vermischten Pigmentpulver (Fresko).
Farben auf Ölbasis wurden bereits um 600 n. Chr. entwickelt, wie die in Afghanistan gefundenen Höhlenmalereien zeigen. Diese Farben ersetzen das Wasser durch ein trocknendes Öl und können auch andere Modifizierungsmittel enthalten. Ölfarben wurden auch für künstlerische Zwecke verwendet (z. B. die Mona Lisa von Leonardo da Vinci, die Sternennacht von Vincent van Gogh), aber sie werden auch gerne für Schutzzwecke verwendet, z. B. zum Imprägnieren von Holz.
Natürliche Pigmente stammen im Allgemeinen aus pflanzlichen, mineralischen oder tonhaltigen Quellen. Synthetische Pigmente, die durch chemische, thermische oder andere Verarbeitungstechniken hergestellt werden, bieten eine viel größere Vielfalt an Farben. Sowohl natürliche als auch synthetische Pigmente können entweder als organisch oder anorganisch klassifiziert werden.
Die Verwendung synthetischer Bindemittel führte zu Farben, die schnell trocknen, eine geringere Vergilbungsneigung aufweisen und eine breite Palette von Erscheinungsbildern und Verarbeitungseigenschaften bieten. Bei Emulsionsformulierungen haben synthetische Bindemittel die Verwendung von organischen Lösungsmitteln als Verdünner und Verdünnungsmittel überflüssig gemacht.
Woraus besteht Farbe?
Farbe besteht in der Regel aus Pigmenten, Harzen, Lösungsmitteln und Zusatzstoffen.
Pigmente werden verwendet, um Farbe zu erzeugen und den Glanzgrad zu steuern. Eine niedrigere Pigmentvolumenkonzentration (PVC) führt zu einer glänzenden Oberfläche, während eine hohe PVC ein flaches, mattes Aussehen ergibt.
Das Harz ist das Bindemittel, das die Pigmentteilchen zusammenhält und für die Haftung auf der zu bemalenden Oberfläche sorgt.
Das Lösungsmittel dient als Träger für die Pigmente und das Harz. Es kann organisch oder auf Wasserbasis sein.
Zusatzstoffe werden verwendet, um bestimmte Eigenschaften zu verbessern, z. B. leichte Bürstbarkeit, Schimmelbeständigkeit, Scheuerfestigkeit, Trocknung und Durchbiegungsfestigkeit.
Wie wird Farbe hergestellt?
Der Herstellungsprozess von Farbe kann in vier grundlegende Schritte unterteilt werden. Zunächst wird die Paste hergestellt (Abbildung 1), dann werden die Pigmente gemahlen und dispergiert, um die Homogenität zu gewährleisten (Abbildung 2). Im dritten Schritt wird die Paste verdünnt (Abbildung 3), und schliesslich wird das Endprodukt verpackt (Abbildung 4).
Unterschiedliche Inhaltsstoffe erfordern jedoch eine Anpassung des Produktionsprozesses, und das dargestellte Beispiel ist eine Verallgemeinerung. Beschichtungen werden in einem Chargenverfahren hergestellt, und während des gesamten Produktionsprozesses werden strenge Prüfungen durchgeführt, um die Qualität zu gewährleisten.
Qualitätskontrolle und Screening von Tinte und Farbe
Die Qualitätskontrolle (QC) von Tinte und Farbe kann in allen Phasen der Produktion mithilfe der Nahinfrarotspektroskopie (NIR) problemlos durchgeführt werden. Die Verwendung von NIRS zur Qualitätskontrolle und zum Screening von Tinte und Farbe ist effizienter und kostengünstiger als andere Analysemethoden.
Im weiteren Verlauf dieses Blogartikels wird ein kurzer Überblick über die NIR-Spektroskopie und ihre Anwendungen in der Tinten- und Farbenindustrie gegeben. Anhand von Beispielen wird erläutert, wie Hersteller von Tinten und Farben vom Einsatz von NIRS-Instrumenten zur Qualitätssicherung und -kontrolle profitieren können, um qualitativ hochwertige Produkte herzustellen.
NIR-Spektroskopie – wie funktioniert das?
Die NIR-Spektroskopie ist eine Analysetechnik, die die Wechselwirkung zwischen Licht und Materie nutzt, um die chemischen und physikalischen Parameter einer Probe zu bestimmen. In diesem Fall wird das Licht durch die Wellenlänge oder Wellenzahl und nicht durch die eingesetzte Energie beschrieben. Die Wechselwirkung kann z.B. mit dem Metrohm DS2500 Liquid Analyzer gemessen werden (Abbildung 5a), der NIR-Spektren erzeugt (Abbildung 5b).
Da die NIRS empfindlich auf das Vorhandensein einiger molekularer funktioneller Gruppen reagiert, ist sie eine ideale Technik zur Quantifizierung vieler chemischer Parameter. Der Gehalt an nichtflüchtigen Bestandteilen, flüchtigen organischen Verbindungen, Farbstoffen, Tensiden und Feuchtigkeit kann in Farbe oder Tinte gleichzeitig gemessen werden. Selbst der Nachweis physikalischer Parameter wie Dichte und Viskosität ist mit NIRS möglich.
Ein einziges NIR-Spektrum enthält alle diese Informationen, wodurch sich die Nahinfrarotspektroskopie für eine schnelle Multiparameteranalyse eignet.
Auswahl des NIRS-Messmodus
Der NIRS-Messmodus hängt von der Art der zu analysierenden Probe ab.
Für die Analyse von Flüssigkeiten ist der Transmissionsmodus geeignet (Abbildung 6). Bei der Transmission wird das NIR-Licht auf dem Weg durch die Probe absorbiert, und das nicht absorbierte Licht gelangt direkt zum Detektor.
Bei der Analyse von Pasten wird der Transflexionsmodus bevorzugt (Abbildung 7). Hier wird ein Goldstempel als diffuser Reflektor verwendet. In diesem Fall wird das NIR-Licht durch die Pastenprobe gelenkt, während es absorbiert und vom Goldstempel reflektiert wird. Das reflektierte NIR-Licht wird von der Probe weiter absorbiert und erreicht schliesslich den Detektor.
Vorteile des Einsatzes von NIRS für QC- und Screening-Zwecke
Die Nahinfrarotspektroskopie hat mehrere Vorteile gegenüber anderen Analysetechniken, insbesondere bei der Qualitätskontrolle und beim Screening.
Die NIRS ist schnell und liefert Ergebnisse in weniger als einer Minute. Es ist keine Probenvorbereitung erforderlich, was noch mehr Zeit spart. Die Messungen sind zerstörungsfrei, so dass die Proben wiederverwendet werden können. Bei der NIR-Spektroskopie werden keine Reagenzien für die Analyse benötigt. Dies senkt nicht nur die Kosten pro Probe, sondern macht diese Technik auch umweltfreundlich.
NIRS entspricht auch internationalen Normen wie ASTM E1655: Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis, was die Einführung für die Industrie erleichtert. Schließlich ist die NIRS einfach zu bedienen und kann im Gegensatz zu anderen, komplizierteren Analysetechniken auch von nichttechnischem Personal durchgeführt werden.
Qualitätskontrolle und Screening-Parameter für die Tinten- und Farbproduktion
Tinten- und Farbprodukte werden mehreren standardisierten Prüfverfahren unterzogen, um ihre chemischen und physikalischen Eigenschaften zu bestimmen. Solche Labortests sind ein unverzichtbarer Bestandteil der Forschung und Entwicklung sowie der Qualitätskontrolle. In Tabelle 1 sind die wichtigsten Prüfparameter für die Qualitätskontrolle und das Screening von Tinten und Farben aufgeführt.
In den nächsten Abschnitten folgen Anwendungsbeispiele, die zeigen, dass mit NIRS mehrere dieser Parameter gleichzeitig an derselben Probe analysiert werden können.
Tabelle 1. Verschiedene QC- und Screening-Parameter für Tinte und Farbe sowie die typische Analysemethode.
| Parameter | Konventionelle Analysemethode |
|---|---|
| Intrinsische, kinematische Viskosität | Viskosimetrie |
| Feuchtigkeit | Karl-Fischer-Titration |
| Tensidgehalt | Titration |
| Nichtflüchtiger Inhalt / Feststoffgehalt | Trocknungsverlust (LOD) |
| Farbstoffgehalt / Pigmentgehalt | Veraschen |
| Flüchtige organische Verbindungen (VOC) | Mehrere nasschemische Methoden |
| Zusatzstoffe und Wachs in Verpackungsfarbe | HPLC und GC |
Anwendungsbeispiel: Qualitätskontrolle von Tinte mit NIRS
Bei der Qualitätskontrolle während der Tintenproduktion werden typischerweise der Gehalt an Farbstoff, Diethylenglykol (DEG), Tensid und Wasser gemessen. Der Farbstoff (z. B. Triphenylmethan/Phenazin oder Azofarbstoffe) verleiht der Tinte ihre Farbe. Diethylenglykol wird als Lösungsmittel verwendet und verhindert das Austrocknen der Tinte. Tenside steuern die Textur und verhindern, dass die Tinte schäumt.
Diese Parameter werden in der Regel mit verschiedenen Analysetechniken wie Veraschung, Titration und Karl-Fischer-Titration überwacht. Die Probenvorbereitung ist zeitaufwändig, und die Anwendung mehrerer Bestimmungsmethoden ist umständlich. Durch den Einsatz von NIRS können mehrere QC-Parameter für Tinte gleichzeitig gemessen werden, wobei die Ergebnisse in weniger als einer Minute vorliegen.
Abbildung 8 zeigt die NIR-Spektren mehrerer Tintenproben und Abbildung 9 das entsprechende Korrelationsdiagramm für die Vorhersage des Farbstoffgehalts. Die Leistungskennzahlen für die NIRS-Vorhersage von Farbstoff, DEG, Tensid und Wasser in Tinte sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2. Leistungskennzahlen für verschiedene QC-Parameter in Tintenproben unter Verwendung eines Metrohm NIRS DS2500-Analysators.
| Leistungsmerkmale | Farbstoffgehalt | DEG-Inhalte | Wassergehalt | Tensidgehalt |
|---|---|---|---|---|
| R2 | 0.996 | 0.993 | 0.991 | 0.977 |
| Standardfehler der Kalibrierung (SEC) | 0.0835% | 0.5037% | 0.5571% | 0.0368% |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung (SECV) | 0.0949% | 0.5888% | 0.9614% | 0.1316% |
Anwendungsbeispiel: Qualitätskontrolle von Lacktrocknern mit NIRS
Farbtrockner verkürzen die Trocknungszeit von Lacken und beeinflussen den Glanz und die Klarheit der Beschichtung. In diesem Fall sind die wichtigsten QC-Parameter, die von Interesse sind, der Metallgehalt, der Feststoffgehalt, die Viskosität und das spezifische Gewicht.
Alle Referenztestverfahren für diese Parameter sind in ASTM-Verfahren –ASTM D2373, ASTM D1644, ASTM D5125 und ASTM D2196 festgelegt. Jede Norm verwendet unterschiedliche Analysegeräte für die Messung: Waagen und Öfen, Titratoren, Aräometer und Viskosimeter. Im Gegensatz dazu spart der Einsatz von NIRS zur gleichzeitigen Messung all dieser Parameter eine Menge Zeit und senkt die Kosten pro Analyse.
Tisch 3. Leistungskennzahlen für verschiedene QC-Parameter in Farbtrocknerproben unter Verwendung eines Metrohm NIRS DS2500 Flüssigkeitsanalysators
| Leistungsmerkmale | Kobaltgehalt* | Feststoffgehalt | Spezifisches Gewicht | Viskosität |
|---|---|---|---|---|
| R2 | 0.999 | 0.999 | 0.977 | 0.999 |
| SEK | 0.08% | 0.24% | 0.003% | 9,3 MPa |
| SECV | 0.09% | 0.29% | 0.003% | 10,9 MPa |
* Der Spektralbereich mit den besten Ergebnissen für die Kobaltmessung lag im sichtbaren Bereich (400–800 nm, siehe Abbildung 9).
Zusammenfassung
NIRS ist eine ausgezeichnete Wahl für die Qualitätskontrolle und das Screening von Tinten und Farben entlang der gesamten Produktionskette, von den Rohstoffen bis zu den fertigen Produkten. Ihre Vorteile gegenüber anderen Analysetechniken können nicht unterschätzt werden. Die Möglichkeit, Multi-Parameter-Analysen an einer einzigen Probe durchzuführen und Ergebnisse in weniger als einer Minute zu erhalten, spart unglaublich viel Zeit und Geld.
Herkömmliche Labortechniken erfordern in der Regel eine Vorkonditionierung der Proben oder Chemikalien und qualifiziertes Personal zur Durchführung der Analysen. Jeder Parameter wird mit einem anderen Gerät gemessen, und daher dauert es viel länger, bis die Ergebnisse vorliegen.
Ihr Wissen zum Mitnehmen
Application Note: Farbstoff-, Diethylenglykol-, Wasser- und Tensidgehalt in der Tinte
Application Note: Butylglykol und Propylheptylalkohol in wasserbasierten Farben
Application Note: Bestimmung der Aminzahl und des Feststoffgehalts von Tauchlacken
Application Note: Kobaltgehalt, Feststoffgehalt, spezifisches Gewicht und Viskosität in Kobaltoctoat
Application bulletin: Analyse von Lacken und Farben mit Nahinfrarotspektroskopie
Steigern Sie die Effizienz im QC-Labor: Wie NIRS hilft, die Kosten um bis zu 90 % zu senken
Die Unterschätzung von QC-Prozessen ist einer der Hauptfaktoren für interne und externe Produktausfälle, die Berichten zufolge zu Umsatzverlusten zwischen 10 und 30 % führen. Daher werden viele verschiedene Normen eingeführt, um Hersteller dabei zu unterstützen. Die Zeit bis zum Ergebnis und die damit verbundenen Kosten für Chemikalien können jedoch recht hoch sein, was viele Unternehmen dazu veranlasst, Nahinfrarotspektroskopie in ihren QC-Prozess zu integrieren. Dieses White Paper verdeutlicht das Potenzial von NIRS und zeigt Kosteneinsparpotenziale von bis zu 90 % auf.
