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AN-NIR-109

2023-04

Bestimmung von Brix, Fructose, Glucose und Saccharose mit NIRS

Kostengünstige Multiparameter-Analyse innerhalb einer Minute


Zusammenfassung

Saccharose, Glukose und Fruktose sind drei häufig vorkommende Zucker, die vom Körper unterschiedlich aufgenommen werden. Jeder dieser Zucker hat leicht unterschiedliche Wirkungen. Ein wichtiger Faktor hinsichtlich ihrer Auswirkungen auf unsere Gesundheit ist, ob diese Zucker natürlicherweise in Lebensmitteln vorkommen oder während einer Verarbeitungsphase hinzugefügt wurden. Die Bestimmung der einzelnen Zuckerarten und des Brix-Wertes (°Bx, ein Maß für den Gehalt an gelöstem Zucker) sind wichtige Qualitätsparameter in der Lebensmittelindustrie.

Die Bestimmung dieser Parameter kann beispielsweise mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC), Ionenchromatographie (IC) und Dünnschichtchromatographie (TLC) erfolgen. Allerdings können diese Methoden zeitaufwändig sein und hohe laufende Kosten verursachen. Andererseits ermöglicht die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) die gleichzeitige Bestimmung vieler Zucker ohne Chemikalien oder Probenvorbereitung in weniger als einer Minute.


Experimentelle Geräte

Insgesamt wurden 50 Spektren wässriger Lösungen von Glukose, Fruktose und Saccharose erstellt, um ein Vorhersagemodell für die Quantifizierung zu erstellen. Alle Proben wurden mit einem Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer (400–2500 nm, Abbildung 1) im Transmissionsmodus gemessen mit einer Halterung für Durchflusszellen. Für diese Anwendung wurde eine Durchflusszelle mit 1 mm Schichtdicke verwendet. Die Datenerfassung und Vorhersagemodellentwicklung erfolgte mit dem Softwarepaket Vision Air Complete von Metrohm.

Tabelle 1. Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung.

Equipment Artikelnummer
DS2500 Liquid Analyzer 2.929.0010
DS2500 Halter Durchflusszelle 6.7493.000
NIRS-Quarzküvettenfluss 1 mm 6.7401.310
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208
DS2500 Liquide Analyzer, Open Lid
Abbildung 1. Metrohm NIRS DS2500 Flüssigkeitsanalysator zur Quantifizierung von Glukose, Fruktose, Saccharose und Gesamtzucker (Brix) in wässrigen Proben.

Ergebnis

Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um ein Vorhersagemodell zur Quantifizierung von Glukose, Fruktose, Saccharose und Brix zu erstellen. Die Qualität des Vorhersagemodells wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die eine sehr hohe Korrelation zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den Referenzwerten zeigen. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision einer Vorhersage während der Routineanalyse an (Abbildungen 3–6).

Auswahl von Vis-NIR-Spektren einer wässrigen Mischung aus Glucose, Fructose und Saccharose, analysiert auf einem DS2500 Liquid Analyzer.   Form
Abbildung 2. Auswahl von Vis-NIR-Spektren einer wässrigen Mischung aus Glucose, Fructose und Saccharose, analysiert auf einem DS2500 Liquid Analyzer. Form

Ergebnis Fruktosegehalt

Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Fruktosegehalts in einer wässrigen Zuckermischung mit einem DS2500 Liquid Analyzer.
Abbildung 3. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Fruktosegehalts in einer wässrigen Zuckermischung mit einem DS2500 Liquid Analyzer.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.9882
Standardfehler der Kalibrierung 0.04%
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0.06%
Standardfehler der Validierung 0.05%

Ergebnis Glukosegehalt

Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Glukosegehalts in einer wässrigen Zuckermischung mit einem DS2500 Liquid Analyzer.
Abbildung 4. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Glukosegehalts in einer wässrigen Zuckermischung mit einem DS2500 Liquid Analyzer.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.9877
Standardfehler der Kalibrierung 0.11%
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0.12%
Standardfehler der Validierung 0.10%

Ergebnis Saccharosegehalt

Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Saccharosegehalts in einer wässrigen Zuckermischung mit einem DS2500 Liquid Analyzer.
Abbildung 5. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Saccharosegehalts in einer wässrigen Zuckermischung mit einem DS2500 Liquid Analyzer.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.9886
Standardfehler der Kalibrierung 0.16%
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0.16%
Standardfehler der Validierung 0.13%

Ergebnis Brix

Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage von Brix (Gesamtzucker) in einer wässrigen Zuckermischung mit einem DS2500 Liquid Analyzer. Der Laborwert wurde mit einem Refraktometer ausgewertet.
Abbildung 6. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage von Brix (Gesamtzucker) in einer wässrigen Zuckermischung mit einem DS2500 Liquid Analyzer. Der Laborwert wurde mit einem Refraktometer ausgewertet.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.9988
Standardfehler der Kalibrierung 0,13 (°Brix)
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0,15 (°Brix)
Standardfehler der Validierung 0,09 (°Brix)

Fazit

Diese Application Note demonstriert die Möglichkeit, Glucose, Fructose, Saccharose und Brix in wässrigen Proben mit NIR-Spektroskopie zu bestimmen. Vis-NIR-Spektroskopie ist eine schnellere, einfachere und hochpräzise Alternative zu anderen Standardanalysemethoden (Tabelle 2).

Tabelle 2. Übersicht über die Zeit bis zum Ergebnis für die verschiedenen Parameter.

Parameter Methode Zeit zum Ergebnis
Glukose, Fruktose, Saccharose HPLC ~5 Min. (Vorbereitung) + ~40 Min. (HPLC)
Brix Refraktometer ~1 Min
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4800 Zofingen

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