Applikationen

Die Kombination aus Ionenchromatographie (IC) und der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) erlaubt eine schnelle, zuverlässige und empfindliche Speziationsanalytik von abwasserrelevanten freien und komplexiertenGadoliniumverbindungen. Die IC-ICP/MS kommt ohne aufwändige Probenvorbereitung aus und liefert wichtige Informationen zu Eintrag, Abbau und Verbleib der Kontrastmittel im(Ab-)Wasser.Die Methode ist darüber hinaus für die Bestimmung von gadoliniumhaltigen Verbindungen in biologischen Matrices wie Urin oder Blut geeignet.

In den folgenden Tabellen sind die Halbstufenpotenziale bzw. die Peakspannungen von 90 Metallionen aufgeführt. Sofern nicht anders angegeben werden die Halbstufenpotenziale (in Volt) an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bei 25 °C gemessen.

Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Das beschriebene Verfahren gestattet die Bestimmung von NTA und EDTA im Konzentrationsbereich 0.05 mg/L bis 25 mg/L in belasteten Wässern und Abwässern.Durch Zugabe von Bi3+-Ionen werden NTA und EDTA bei einem pH-Wert von 2.0 zunächst in die entsprechenden Bi-Komplexe überführt. Diese können dann, da sich ihre Peakpotentiale deutlich unterscheiden, nebeneinander mittels DP-Polarographie bestimmt werden. Die störenden Anionen Nitrit, Sulfit und Sulfid werden durch Ansäuern und Ausblasen aus der Probe entfernt. Störende Kationen entfernt man durch Kationenaustausch; in der Probe vorhandene NTA- bzw. EDTA-Schwermetallkomplexe werden hierbei zersetzt. Zur Entfernung von Tensiden und anderen störenden organischen Inhaltsstoffen wird die Probenlösung durch eine mit unpolarem Adsorberharz gefüllte Säule gegeben.

Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).

Cadmium, Blei und Kupfer können in einem Oxalatpuffer nach Aufschluss mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gleichzeitig bestimmt werden. In der Probe vorhandenes Zinn beeinträchtigt nicht die Bestimmung von Blei.Für die voltammetrische Bestimmung von Zinn siehe Application Bulletin Nr. 176.

Obwohl die bekannten photometrischen Methoden zur Bestimmung von Ammoniak/Ammonium präzise sind, erfordern sie einen beträchtlichen Zeitaufwand (30 Minuten Reaktionszeit bei der Nessler-Methode, 90 Minuten bei der Indophenol-Methode). Ein weiterer Nachteil dieser Methoden ist, dass nur klare Lösungen gemessen werden können. Opake Lösungen müssen zuerst mit zeitaufwendigen Verfahren geklärt werden. Diese Probleme bestehen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode nicht. Es können ohne Weiteres Messungen mit Abwasser, Flüssigdünger und Urin sowie Bodenproben vorgenommen werden. Insbesondere für Frischwasser- und Abwasserproben beschreiben mehrere Normen wie z. B. ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 und ASTM D1426 die Analyse von Ammonium durch Einsatz der Ionenmessung. Dieses Application Bulletin beschreibt neben der Bestimmung anderer Proben auch die Bestimmung nach diesen Normen und enthält darüber hinaus einige allgemeine Tipps und Tricks zum Umgang mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode. Die Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen, des Salpetersäuregehalts von Nitraten und des Stickstoffgehalts organischer Verbindungen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode basiert auf dem Prinzip, dass das Ammoniumion durch die Zugabe zusätzlicher Natronlauge als Ammoniakgas freigesetzt wird:NH4+ + OH- = NH3 + H2ODie Aussenmembran der Elektrode lässt das Ammoniak hindurch diffundieren. Die Änderung des pH-Werts der inneren Elektrolytlösung wird mit einer kombinierten Glaselektrode überwacht. Liegt die zu messende Substanz nicht als Ammoniumsalz vor, muss sie zuerst in ein solches umgewandelt werden. Organische Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminoverbindungen, werden nach Kjeldahl durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Bei diesem Prozess oxidiert der Kohlenstoff zu Kohlendioxid, während der organische Stickstoff quantitativ in Ammoniumsulfat überführt wird.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Methylamin, Guanidin (Gu) und Aminoguanidin (Agu) in Abwasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in der wasserlöslichen Fraktion eines Waschpulvers mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium in ufernahem Abwasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Bestimmung von Ammoniumspuren neben einem hohem Natriumüberschuss ist anspruchsvoll, da sich die beiden Kationen in ihren Retentionszeiten kaum unterscheiden. Dieses Application Note zeigt, wie Ammonium störungsfrei durch direkte Leitfähigkeitsdetektion in einer Abwasserprobe mit 400 mg/L Natrium detektiert werden kann. Die Bestimmung von Nitritspuren ist im AN-S-313 beschrieben.

Abwasser enthält häufig grosse Mengen an Natrium, was die Bestimmung der in geringen Konzentrationen vorkommenden Kationen zu einer Herausforderung macht. Bei der vorliegenden Abwasseruntersuchung ist die Bestimmung von Lithium, Ammonium, Zink, Strontium und Barium gefordert. Übersteigt die Natriumkonzentration 2 g/L, hat dies einen negativen Einfluss auf die Form nah beieinander eluierender Peaks. Die Anwendung eines geeigneten Verdünnungsfaktors auf die Probe ermöglicht die Quantifizierung von Kationen, die in geringen Mengen vorkommen. Die Quantifizierung von Zink und Barium ist daher mit einem Verdünnungsverhältnis von 1:2 möglich, während Lithium und Ammonium Verdünnungsfaktoren von mindestens 1:10 bzw. 1:100 erfordern.

AOF (adsorbierbares organisches Fluor) wird zum Screening auf per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen in wässrigen Matrices mittels pyrohydrolytischer Verbrennung und Ionenchromatographie verwendet.

Die Combustion Ionenchromatographie (CIC) misst AOX (adsorbierbare organisch gebundene Halogene, d.h. AOCl, AOBr, AOI) und AOF sowie CIC AOX(Cl) nach DIN 38409-59 und ISO/DIS 18127.

Die Kationenanalyse von Abwasser mittels IC ist eine bewährte Methode. Einschränkender Faktor ist häufig die Trennung von Na/NH4. Hohe Natriumkonzentrationen können dazu führen, dass eine Ammoniumbestimmung aufgrund der Peak-Überschneidung unmöglich wird. Der Einsatz der sequenziellen Suppression und eines Dose-in Gradienten führt zu einer besseren Trennung von Na/NH4 und ermöglicht die Bestimmung niedriger Ammoniumkonzentrationen.

Bestimmung von Chrom in Abfalllösungen der Lederherstellung im Bereich zwischen 1000 und 30,000 ppm.

Bestimmung von Ammoniumionen in Ammoniumsalzen und -mischungen, welche Ammoniumionen enthalten.

Bestimmung von Chlorid in Wasser durch direkte potentiometrische Titration mit der Cl-ISE.

Bestimmung von Sulfid in Abwasser durch direkte potentiometrische Titration mit der Ag2S- ISE.

Cyanides are used in some industrial processes, but if not handled carefully, they could contaminate the wastewater. In an acidic or neutral environment, this contaminated wastewater can form highly toxic hydrogen cyanide gas. Furthermore, the cyanide salts could also poison the environment and enter the ground water system. Therefore, it is essential to monitor the content of cyanide in effluent water. Cyanides can be easily determined with a cyanide ion-selective electrode. This application note presents a method for cyanide analysis according to APHA Method 4500-CN and ASTM D2036.

Even in low concentration, sulfide ions cause odor and corrosion problems in ground water and waste water. They can release hydrogen sulfide in acidified water, which is toxic in even minuscule amounts. This Application Note describes the determination of sulfide concentration in water via direct measurement with the Ag/S-ISE in accordance with ASTM D4658.

Bromide is ubiquitous in sea water, where it is present in concentrations of around 65 mg/L. By contrast, the maximum bromide concentration in drinking and ground water is usually less than 0.5 mg/L. A higher bromide content may indicate a contamination of the water caused by fertilizer, road salt or industrial waste water. This Application Note describes the determination of the bromide content in water via direct measurement with a Br ion-selective electrode in accordance with ASTM D1246.

Erhöhte Fluoridkonzentrationen im Wasser können Zahnschäden, Wachstumsstörungen und Knochenverformungen verursachen. Laut Weltgesundheitsorganisation (WHO) sind Konzentrationen über 1,5 mg/L kritisch.Eine mögliche Quelle von Fluorid sind Deponien. Regen schwemmt die Schadstoffe aus den Deponien, die dadurch in das Grundwasser gelangen. Die Fluoridkonzentration im Sickerwasser von Deponien sollte daher überwacht werden.Die Ionenmessung ist im Vergleich zu anderen Methoden wie der Ionenchromatographie eine schnelle und kostengünstige Methode zur Bestimmung des Fluoridgehalts von Wasserproben. Diese Application Note beschreibt eine reproduzierbare und genaue Messung des Fluoridgehalts unter Verwendung der ionenselektiven Fluoridelektrode in Verbindung mit einem OMINS-System.

Das hexavalente Chrom, auch als Chromat oder Cr(VI) bezeichnet, gilt als toxisch und potenziell krebserregend, weshalb seine Konzentration im Trinkwasser so gering wie möglich sein sollte. Die Bestimmung von Cr(VI) erfolgt durch die Kopplung der Ionenchromatographie mit ICP/MS. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 1 Guard/4.6.

Die Unterscheidung zwischen Cr(III) und Cr(VI) ist gemäß den Richtlinien der ISO 24384 durch die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie möglich.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat in einer Abwasserprobe mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Bestimmung von Iodid in Abwasser (Farbstoffindustrie) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Borat in borathaltigem Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Abwasser nach Metrohm Inline-Dialyse mittels Anionenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Sulfid in einer Abwasserprobe mittels Anionenchromatographie mit amperometrischer Detektion.

Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid im Spurenbereich erfordert einen alkalischen Eluenten und amperometrische Detektion. Dieses Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Microbore-Säule Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexierung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0.05 µg/L.

Sulfid und Cyanid sind toxische Anionen. Aus Sicherheitsgründen ist ihre Spurenanalyse in jeder Art von Wasserprobe erforderlich, insbesondere bei Abwasser. Im Eluenten vorhandene Metallspuren können aufgrund der Komplexbildung jedoch die Zielanionen maskieren. Durch Zugabe eines stärkeren Komplexbildners zum Eluenten werden diese Metallkationen maskiert und es ist eine störungsfreie Bestimmung möglich. Diese Anwendung kommt hauptsächlich bei der Analyse von Cyanid und/oder Sulfid in Wasser zum Einsatz. Sie erfüllt jedoch auch die Anforderungen von ASTM D2036 für die Bestimmung von Gesamt-, freiem und leicht freisetzbarem Cyanid. Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid erfordert einen alkalischen Eluenten und eine amperometrische Detektion. Diese Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Säule Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexbildung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0,1 µg/L.

Die ionenchromatographische Sulfidbestimmung in Abwasser erfolgt mithilfe der amperometrischen Detektion und einem alkalischen Eluenten, der für die Stabilität des Sulfids sorgt. Die Messung erfolgt im Gleichstromamperometrie-, auch DC-Modus (direct current mode) genannt. Sie ist die bekannteste und empfindlichste amperometrische Messmethode, die neben einer hohen Selektivität auch eine grosse Auswahl an Arbeitselektroden bietet.Die Sulfidbestimmung erfolgt auf einer Säule des Typus Metrosep A Supp 10 - 100/4.0; als Arbeitselektrode dient eine Silberelektrode.

Cyanid im Abwasser ist aus gesundheitlicher Sicht ein wichtiger zu messender Parameter. Dabei wird zwischen freien, schwach und stark komplexierten Cyaniden unterschieden. Eine Direktmessung im Abwasser ist aufgrund der Matrix selbst nicht möglich. Der Gesamtgehalt an Cyanid wird nach einer Versauerung der Probe bestimmt, bei der sämtliches Cyanid aus Komplexen gelöst wird. Anschliessend erfolgt die Destillation und Absorption des Cyanids in einer alkalischen Lösung. Für die Bestimmung selbst wird die amperometrische Detektion mit einer Gold-Arbeitselektrode eingesetzt. Diese Elektrode ist vorteilhafter als eine Silberelektrode, da sie weniger Probleme durch Verunreinigungen verursacht und eine bessere Langzeitstabilität bietet.

This Process Application Note details the simultaneous online analysis of H2S and NH3 in sour water which was previously treated in the sour water stripper (SWS). The method includes automatic cleaning and calibration. Fast and accurate results are continuously supplied for process control.

Die Goldlaugung durch Cyanidlaugung erfordert eine genaue Überwachung von Cyanid und Gold. Online-Prozessanalysatoren führen solche Messungen durch und verbessern so die Sicherheit und Konformität.

Diese Process Application Note beschäftigt sich mit den Online-Messungen von Ammoniak, Nitrit und Nitrat in Abwasseranlagen. Dabei werden NH3, NO3- und NO2- mittels einer driftfreien kolorimetrischen Messung bestimmt.

Chrom wird aus Chromiterz gewonnen und ist ein wichtiger Bestandteil in der Edelstahlherstellung. Chrom tritt in seinen Verbindungen vorwiegend zwei-, drei- und sechswertig auf. Im Unterschied zu Chrom(III), das ein wichtiges Spurenelement und in Wasser schwer löslich ist, ist das sechswertige Chrom äusserst toxisch und sehr wasserlöslich. Cr(VI) ist zudem ein wichtiger Rohstoff der Industrie. In deren Abwässern muss es schnell und präszise bis in den unteren µg/L-Bereich bestimmt werden. Metrohm Applikon bietet für die Analytik von Abwasserströmen eine Reihe von Prozessanalysatoren an, die Chrom präzise und reproduzierbar über die Photometrie bestimmen.

Die Entfernung von Phosphor ist in Abwasseraufbereitungsanlagen unerlässlich, um sicherzustellen, dass das Umweltgleichgewicht nicht durch eingeleitetes Abwasser gestört wird. In der Aufbereitungsanlage ist es wichtig, die bioverfügbare Konzentration von o-Phosphat-Phosphor (o-PO4-P) im Zulaufstrom zu kennen, entweder um Bakterien zu ernähren oder um die Menge an Reagenzien zu berechnen, die für die chemische Behandlung benötigt werden. Zur Überwachung der Einhaltung der Umweltvorschriften wird das behandelte Abwasser auf TP überwacht – die Summe aller vorhandenen unlöslichen und gelösten Phosphate. Mit dem Metrohm Process Analytics 2035 TP-Analysator (komplett mit integriertem Kompakt-Aufschlussküvetten-Photometermodul) behalten Sie rund um die Uhr den Überblick über sowohl o-PO4-P als auch TP nach DIN EN ISO 6878:2004-09.

Das Rauchgas einer Verbrennung muss einer Behandlung unterzogen werden, zum Beispiel einer Nasswäsche. Der 2060 VA Prozessanalysator überwacht Schwermetalle im Waschwasser und gewährleistet die Einhaltung der Vorschriften.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfat in Abwasser nach der Verbrennung von Salpetersäure, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von NTA, EDTA und DTPA in Oberflächen- und Abwasser mittels Ionenpaarchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit dem MSM.

Bestimmung von Bromid, Nitrat und Phosphat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Bromid und Phosphat in Sickerwasser von Deponien in Anwesenheit sehr hoher Konzentrationen anderer Ionen und organischer Substanzen mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Chlorid, Bromid und Sulfat in fotografischem Prozessabwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Iodid und Thiosulfat in fotografischem Prozessabwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit der Kohlenpastenelektrode nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Sulfit, Phosphat und Sulfat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.