Applikationen

Die Richtlinie 2002/95/EG zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) legt nicht nur maximale Grenzwerte für die gefährlichen Metalle Cadmium, Blei und Quecksilber fest, sondern auch für sechswertiges Chrom und die bromierten Flammschutzmittel in elektrischen und elektronischen Produkten. Für ihre Einhaltung sind zuverlässige Analysemethoden erforderlich. Dieses Poster befasst sich mit der nasschemischen Bestimmung von Spurenkonzentrationen der sechs durch RoHS eingeschränkten Substanzen in einer Vielzahl von Materialien, darunter Metalle, elektrotechnische Bauteile, Kunststoffe und Kabel. Nach der IEC 62321 entsprechenden Vorbereitung werden die Metalle Blei, Cadmium und Quecksilber am besten durch die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Demgegenüber werden die Flammschutzmittel PBB und PBDE durch direkt injizierte Ionenchromatographie (IC) mittels spektrophotometrischer Detektion analysiert. Chrom(VI) kann entweder mit der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV) oder der IC bestimmt werden. Beide Methoden sind sehr empfindlich und entsprechen den vorgeschriebenen RoHS-Grenzwerten.

Es wird eine automatische Titrationsmethode mit biamperometrischer Endpunktsindikation zur Bestimmung von Antimon in antimon-legiertem Kabelblei (ca. 1% Sb) beschrieben. Als Titriermittel dient eine 0.01 mol/L KBrO3-Lösung.

Die Metalle Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb und Zn werden im Sub-ppb-Bereich (Bestimmungsgrenze 0.05 µg/L) mittels inverser Voltammetrie bestimmt. Bei Cd, Cu, Pb und Zn kommt die DP-ASV-Methode, bei Co, Ni und Fe die DP-CSV-Methode (Dimethylglyoxim- resp. Brenzkatechinkomplexe) zur Anwendung.Mit dem VA-Processor und dem Probenwechsler ist es möglich, die genannten Metallionen in einer Lösung automatisch zu bestimmen. Die Methode wurde speziell für die Spurenanalyse bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis ausgearbeitet. Selbstverständlich kann sie auch in der Umweltanalytik erfolgreich eingesetzt werden.

Lithium-Ionen-Batterien müssen komplett wasserfrei sein (Konzentration von H2O < 20 mg/kg), weil Wasser mit dem Leitsalz, z. B. LiPF6, reagiert, um Fluorwasserstoffsäure zu bilden.Der Wassergehalt verschiedener für Lithium-Ionen-Batterien verwendeter Materialien kann zuverlässig und präzise mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration bestimmt werden. In diesem Application Bulletin wird die Bestimmung für die folgenden Materialien beschrieben:Rohmaterialien für die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien (z. B. Lösungsmittel für Elektrolyte, Russ/Graphit); Elektrodenbeschichtungsprodukte (Slurry) für die Anoden- und Kathodenbeschichtung; Die beschichteten Anoden- und Kathodenfolien sowie die Trennfolie und die Materialkombination; Elektrolyte für Lithium-Ionen-Batterien;

Sauberkeit ist in der Elektronikfertigung unerlässlich. Insbesondere ionische Verunreinigungen führen zu einer drastischen Verschlechterung der Qualität der Leiterplatten. Das vorliegende Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen auf Leiterplattenoberflächen. Die dafür verwendete Methode der intelligenten Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) erlaubt die Bestimmung von Kationen und Anionen in derselben Probe. Die Bestimmung der Anionen ist in AN-S-317 beschrieben.

Kupfer ist wohl eines der technologisch relevantesten Metalle, insbesondere für die Halbleiterindustrie. Das in dieser Branche verwendete Abscheidungsverfahren ist als Dual-Damascene-Prozess bekannt und umfasst die elektrolytische Abscheidung von Kupfer aus einer sauren Kupferverbindung in Anwesenheit von Additiven.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz der rotierenden Ringscheibenelektrode (RRDE) Autolab zur Untersuchung der elektrolytischen Abscheidung von Kupfer und Bestimmung des Cu+-Zwischenprodukts.

Hier werden die gebräuchlichsten Schaltungselemente für EIS vorgestellt, die in unterschiedlichen Konfigurationen zusammengesetzt werden können, um äquivalente Schaltkreise für die Datenanalyse zu erhalten.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

Automatisierte Bestimmung des Gehalts von H2SiF6 und HF in Hexafluorokieselsäure in Industriequalität.

In der Halbleiterindustrie werden duroplastische Harze in Kombination mit Stoff oder Papier als Zwischenschicht zwischen Substraten von Leiterplatten (PCB) verwendet. Diese polymerbasierten Platten (Laminate) werden je nach Dicke und ihren thermomechanischen und elektrischen Eigenschaften ausgewählt. Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ist eine schnelle, zerstörungsfreie und einfach anzuwendende Analysemethode, die die Messung mehrerer wichtiger Qualitätsparameter in weniger als einer Minute ermöglicht. Die folgende Application Note beschreibt die Bestimmung der Übergangszeit von PCB-Laminaten mittels NIRS, einem Parameter, der mit der Dicke, der Glasübergangstemperatur und der Zugfestigkeit des Materials korreliert.

Die bei der Herstellung von Halbleitern verwendeten Chemikalien müssen eine außergewöhnliche Reinheit aufweisen, da sich bereits Spuren von Verunreinigungen negativ auf die elektrischen Eigenschaften auswirken. Zur Herstellung von Leiterplatten wird der auf das Substrat (Wafer) aufgetragene lichtempfindliche Fotolack mit Hilfe einer Fotoschablone an definierten Stellen mit Licht belichtet und anschließend in einer chemischen Reaktion entwickelt. Der Entwickler enthält 2,38 bis 2,62 % Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) und sorgt dafür, dass sich die belichteten Bereiche leicht vom Untergrund trennen lassen. Die Überwachung der TMAH-Konzentration in der Entwicklerlösung erfolgt mit einem speziell für die Titration konfigurierten Prozessanalysator von Metrohm Applikon. Darüber hinaus hilft der Analysator beim Mischen der TMAH-Lösungen.

Bestimmung von Bromid, Sulfit, Sulfat und Thiosulfat in einer fotografischen Entwicklerlösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Sauberkeit ist in der Elektronikfertigung unerlässlich. Insbesondere ionische Verunreinigungen führen zu einer drastischen Verschlechterung der Qualität der Leiterplatten. Das vorliegende Application Note beschreibt die Bestimmung von Anionen auf Leiterplattenoberflächen. Die dafür verwendete Methode der intelligenten Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) erlaubt die Bestimmung von Kationen und Anionen in derselben Probe. Die Bestimmung der Kationen ist in AN-C-149 beschrieben.

Die Halbleiterindustrie benötigt hochreine Chemikalien. Ionische Unreinheiten können zu mangelhaften Produkten führen. Diese Applikation beschreibt die Bestimmung anionischer Unreinheiten in 28%iger Ammoniumhydroxid-Lösung in Halbleiterqualität. Zur Vermeidung von Matrixstörungen müssen die Inline-Neutralisation und Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung eingesetzt werden.

Der Markt für Lithium-Ionen-Batterien wächst aufgrund der enormen Nachfrage nach batteriebetriebenen Verbraucherprodukten kontinuierlich. Sogenannte „NCMs“, eine Mischung aus Nickel-, Kobalt- und Manganoxiden, erfreuen sich als Kathodenmaterialien zunehmender Beliebtheit und ersetzen herkömmliche Verbindungen wie Kobaltoxide. Eine Qualitätsanalyse der nachgesinterten Materialien oder recycelten Batterien kann durch Titration durchgeführt werden. wie in diesem Anwendungshinweis gezeigt. Mit OMNIS und seinen Pipettiergeräten kann eine vollautomatische Analyse der entsprechenden Metalle durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Blei und Cadmium in elektronischen Bauteilen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) mit einem Ammoniumoxalatpuffer von pH 2 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Chrom(VI) in elektronischen Bauteilen durch eine Polarographie mit einem Ammoniumpuffer von pH 9.6 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Quecksilber in elektronischen Bauteilen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) an einer rotierenden Gold-Scheibenelektrode (Au-RDE) durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Blei und Cadmium in Polymerwerkstoffen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) mit einem Ammoniumoxalatpuffer von pH 2 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Chrom(VI) in Polymerwerkstoffen durch eine Polarographie mit einem Ammoniumpuffer von pH 9.6 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Quecksilber in Polymerwerkstoffen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) an einer rotierenden Gold-Scheibenelektrode (Au-RDE) durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Blei und Cadmium in metallischen Werkstoffen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) mit einem Ammoniumoxalatpuffer von pH 2 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Chrom(VI) bei der Chromatierung von metallischen Werkstoffen durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) mit Hilfe von DTPA (Diethylentriamin-Pentaacetat) durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Quecksilber in metallischen Werkstoffen durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) an einer rotierenden Gold-Scheibenelektrode (Au-RDE) durchgeführt werden.

Dieser Artikel beschreibt eine ionenchromatographische Methode zur simultanen Bestimmung von HF, HNO3, H2SO4, kurzkettigen organischen Säuren, sowie von H2SiF6 in sauren Texturierungsbädern.

Dieser Artikel beschreibt die Kopplung der Ionenchromatographie mit der Massenspektrometrie (IC-MS) sowie der Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) zur Spurenanalyse potenziell schädlicher Verbindungen in der Umwelt.

Die automatisierte Kombination aus Pyrolyse und nachfolgender Ionenchromatographie (Combustion IC) erlaubt den parallelen Nachweis von Halogenen und Schwefel in sämtlichen brennbaren festen und flüssigen Matrices. Die Methode besticht durch eine hervorragende Präzision und Richtigkeit sowie einen hohen Probendurchsatz.