Applikationen

Dieser Artikel legt die Eignung tragbarer Raman-Spektrometer als vielseitiges Werkzeug der Process Analytical Technology (PAT) dar. Sie kann für die Identifikation von Rohmaterialien, die In-situ-Überwachung von Reaktionen bei der Entwicklung pharmazeutischer Wirkstoffe (APIs) und die Prozessüberwachung in Echtzeit eingesetzt werden. Die Identifikation von Rohmaterialien erfolgt zur Überprüfung von Ausgangsstoffen gemäss PIC/S und cGMP und lässt sich ohne Weiteres mit einem Raman-Handspektrometer durchführen. Tragbare Raman-Systeme ermöglichen Benutzern die Durchführung von Messungen, um Erkenntnisse über Prozesse zu erlangen und einen Wirksamkeitsnachweis für Raman-Messungen zu liefern, die in Pilotanlagen oder an grossen Produktionsstandorten eingeführt werden sollen. Bei bekannten und wiederholt durchgeführten Reaktionen oder der kontinuierlichen Online-Überwachung von Reaktionsprozessen stellen Raman-Analysen eine praktische Lösung dar, die Erkenntnisse zum Prozess liefert und eine Grundlage für die Prozesssteuerung ist.

Quantitation of the functionalization of a water-soluble polymer was achieved using a portable Raman spectrometer. The Raman spectrum provides strong, unique bands for both the initial and fully reacted polymer. This enables development of a simple, robust quantitative analysis of the percent polymer functionalization. This method is now routinely used in a manufacturing plant's quality control laboratory.

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.

Hydroxyl ist eine wichtige Funktionsgruppe, und das Wissen über deren Gehalt ist für viele Zwischen- und Endprodukte, wie z. B. Polyole, Harze, Lackrohstoffe und Fette (Erdölindustrie) nötig. Die zu beschreibende Testmethode bestimmt die primären und sekundären Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl ist definiert als mg von KOH, das dem Hydroxylgehalt von 1 g der Probe entspricht. Die am häufigsten beschriebene Methode zur Bestimmung der Hydroxylzahl ist die Umwandlung mit Acetanhydrid in Pyridin mit anschliessender Titration der freigesetzten Essigsäure: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OH -> R-O-CO-CH3 + CH3COOH. Diese Methode weist jedoch folgende Nachteile auf:Die Probe muss unter Rückfluss für 1 h gekocht werden (lange Reaktionszeit sowie aufwändiger, teurer Umgang mit den Proben); Diese Methode kann nicht automatisiert werden; Kleine Hydroxylzahlen können nicht exakt bestimmt werden; Pyridin, nicht nur toxisch, sondern auch übelriechend, muss verwendet werden.; Beide Normen, ASTM E1899-08 und DIN 53240-2, bieten alternative Methoden an, für die keine manuelle Probenvorbereitung erforderlich ist und deshalb vollautomatisch ablaufen können: Die von der ASTM E1899-08 vorgeschlagene Lösung basiert auf der Reaktion der Hydroxylgruppen, die an primären und sekundären Kohlenstoffatomen mit einem Überschuss an Toluol-4-Sulfonyl-Isocyanat (TSI) gebunden sind, um ein saures Carbamat zu bilden. Letzteres kann in einem nichtwässrigen Medium mit der starken Base Tetrabutylammoniumhydroxid (TBAOH) titriert werden. Die in der DIN 53240-2 vorgeschlagene Methode beruht auf einer katalysierten Acetylierung der Hydroxylgruppe. Nach der Hydrolyse des Zwischenprodukts wird die restliche Essigsäure in einem nichtwässrigen Medium mit einer alkoholischen KOH-Lösung titriert. Die vorliegende Arbeit demonstriert und diskutiert einen leichteren Weg zur Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899-08 oder DIN 53240-2 mit Hilfe eines vollautomatischen titrimetrischen Systems für eine Vielzahl an technischen Ölproben.

Die Anwesenheit von Wasser in Kunststoffen beeinflusst die Eigenschaften von Polymerprodukten negativ, weshalb auch die Wassergehaltsbestimmung hier von essentieller Bedeutung ist. Dieser Artikel beschreibt die genaue und direkte Bestimmung des Wassergehalts mit Hilfe der Karl-Fischer-Ofen-Methode in zehn unterschiedlichen Kunststoffarten, die nicht mit der direkten Karl-Fischer-Titration analysiert werden können. Die Experimente haben gezeigt, dass neben der Bestimmung der Ofentemperatur die Probenvorbereitung einer der wichtigsten Analyseschritte ist, insbesondere im Falle von hygroskopischen Kunststoffproben.

Das vorgestellte Combustion-IC-System erlaubt den vollautomatischen Nachweis organischer Halogen- und Schwefelverbindungen in sämtlichen brennbaren Proben. Sowohl die automatische Steuerung des Verbrennungsaufschlusses mittels Flammensensor als auch das professionelle Liquid Handling garantieren höchste Präzision und Richtigkeit. Dieses Poster beschreibt die Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts in einem zertifizierten Polymerstandard, einem Kohlereferenzmaterial sowie Latex- und Vinylhandschuhen.

Carbonylverbindungen kommen in vielen Produkten vor, unter anderem in Bioölen und -kraftstoffen, zyklischen und azyklischen Lösungsmitteln, Aromastoffen und Mineralölen. Carbonylverbindungen können für die Instabilität dieser Produkte bei der Lagerung oder Verarbeitung verantwortlich sein. Insbesondere pyrolytisch hergestellte Bioöle sind dafür bekannt, Probleme bei der Lagerung, Handhabung und Veredelung zu verursachen. Dieses Merkblatt beschreibt eine wässrige und eine nichtwässrige analytische Titrationsmethode zur Bestimmung von Carbonylverbindungen mittels potentiometrischer Titration.

Die Indikation des Titrationsendpunktes der schwach alkalisch oder schwach sauer reagierenden Endgruppen in nichtwässriger Lösung ist oft nicht leicht. Durch Verwendung geeigneter Titriermittel (TBAH = Tetrabutylammoniumhydroxid für Carboxylendgruppen; Perchlorsäure für Aminoendgruppen) ist eine Verbesserung möglich.Mit der Wahl von Benzylalkohol als Lösungsmittel wurde ebenfalls eine Verbesserung in der Auswertbarkeit erzielt. Ebenfalls wichtig ist die Wahl der Elektrodenkombination und der Messanordnung.Die Differenzpotentiometrie mit der Dreielektrodentechnik bewirkt bei Titrationen in schlecht leitenden Lösungen eine starke Verbessserung. Verrauschte Signale werden eliminiert.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Das Application Bulletin beschreibt eine einfache, polarographische Methode zur Bestimmung von monomerem Styrol in Polymeren. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 5 mg/L. Styrol wird vor der Bestimmung mit Natriumnitrit in das elektrochemisch aktive Pseudonitrosit überführt.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Malein- und Fumarsäure lassen sich elektrochemisch zu Bernsteinsäure reduzieren. In sauren Lösungen ist dabei eine Differenzierung der beiden Säuren nicht möglich, da beide bei dem gleichen Potential reduziert werden. Hingegen ist eine Trennung bei pH = 7.8 ... 8.0 gut möglich, da sich Fumarsäure bei niedriger Protonenkonzentration (infolge cis-trans-Isomerie) schwerer reduzieren lässt als Maleinsäure.

4-Carboxybenzaldehyd, nachfolgend als 4-CBA bezeichnet, kann in einer Ammoniaklösung direkt an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) reduziert werden. Nach einer sehr einfachen Probenvorbereitung ist es nun möglich, die Konzentration von 4-CBA bis in den niedrigen ppm-Bereich schnell und präzise zu bestimmen, und zwar in Terephthalsäure mittels Polarographie.

Polyurethane sind eine der gebräuchlichsten Kunststoffarten. Sie werden durch eine Reaktion von Rohpolyolen mit Isocyanaten hergestellt. Je nach Ausgangsmaterial können auf diese Weise zahlreiche verschiedene Kunststoffe erzeugt werden. Die Bestimmung der Säurezahl, der Hydroxylzahl und des Isocyanatgehalts spielt bei der Analyse von Rohstoffen für die Kunststoffherstellung eine wichtige Rolle.Die Säurezahl von Polyol-Rohstoffen wird bei der Qualitätskontrolle üblicherweise zur Gewährleistung der Einheitlichkeit von Charge zu Charge verwendet. Zudem wird sie als Korrekturfaktor bei der Berechnung der tatsächlichen Hydroxylzahl herangezogen. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D4662 und ASTM D7253.Ein Rohstoff für Polyurethane sind Polyole. Polyole enthalten mehrere Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl eines Rohstoffs hängt daher direkt mit der Menge der vorhandenen Polyole zusammen und stellt infolgedessen einen wichtigen Qualitätskontrollparameter dar. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899 und DIN 53240-3.Da Polyole stöchiometrisch mit Isocyanaten reagieren, ist die Kenntnis des Isocyanatgehalts ein wichtiger Qualitätsparameter bei der Herstellung von Polyurethanen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung nach Methode A von EN ISO 14896, Methode A von ASTM D5155 und ASTM D2572.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Thermostabilität von PVC gemäss ISO 182 Teil 3 nach dem Dehydrochlorierungsverfahren mittels 895 Professional PVC Thermomat. Das Gerät erlaubt die vollautomatische Bestimmung der Stabilitätszeit. Der Test eignet sich zur Überwachung der Herstellung und Verarbeitung von im Spritzgussverfahren hergestellten PVC-Produkten, zu ihrer Ausgangsprüfung, Charakterisierung sowie zum Vergleich von PVC-Erzeugnissen und zur Erprobung der Wirksamkeit von Wärmestabilisatoren.

Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell für alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen Fällen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthält oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergefäss überführen lässt.Das vorliegende Application Bulletin beschreibt die automatische Wasserbestimmung mithilfe der Ofentechnik und der coulometrischen KF-Titration am Beispiel von Proben aus der Lebensmittel- und Kunststoffindustrie sowie der Pharmazie und Petrochemie.

Das vorgestellte Titriersystem kann für die vollautomatische Bestimmung der Hydroxylzahl (OHZ) nach ASTM E1899 und EN ISO 4629-2 verwendet werden. Diese Methode ermöglicht die Bestimmung von Polyolen und Oxoölen ohne Kochen unter Rückfluss oder mit einer anderen Probenvorbereitung und ist daher von grossem Nutzen für Labore, die einen hohen Probendurchsatz bewältigen müssen.Die Normen EN 15168 und DIN 53240-3 beruhen auf der gleichen Analysemethode wie ASTM E1899.

Dieses Bulletin beschreibt einen Ablauf zur Bestimmung des Bromindex (BI) mittels coulometrischer Titration. Der Bromindex ist der Anteil reaktiver ungesättigter Verbindungen (hauptsächlich C=C Doppelbindungen) in Kohlenwasserstoffen, die in der petrochemischen Industrie anzutreffen sind. Die Doppelbindungen werden mit Hilfe einer Additionsreaktion mit Brom gespalten.

Das vorliegende Application Bulletin erläutert einige Applikationen für die Polymerindustrie, die mit Hilfe von NIR-Geräten durchgeführt werden. Dieses Bulletin beinhaltet Analysen verschiedenster Parametern in unterschiedlichsten Proben. Die Hydroxylzahl ist einer der bekanntesten Parameter, der schnell mittels Nahinfrarotspektroskopie bestimmt werden kann. Die Bestimmung der Hydroxylzahl in verschiedenen Bereichen und in unterschiedlichen Polyoltypen ist ebenfalls Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt die Probe und das Geräte, welches urprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das empfohlene Geräte und die Ergebnisse.

Diese Methode ist auf alle Proben anwendbar, die Glycerin enthalten, in Abwesenheit anderer Triole oder anderer Verbindungen, die mit Periodat unter Bildung saurer Produkte reagieren. Glycerin kann in Gegenwart von Glykolen bestimmt werden. Eine Periodatlösung reagiert bei Raumtemperatur langsam mit Diolen und Triolen in sauren wässrigen Medien. Durch die Reaktion mit Glycerin (einem Triol) entsteht eine quantitative Menge Ameisensäure. Bei der Reaktion mit Diolen entstehen neutrale Aldehyde. Die Menge an Ameisensäure, die bei dieser Reaktion entsteht, wird durch Titration gegen Natriumhydroxid bestimmt.

Bestimmung von Natrium, Ammonium und Kalium in Polyethern mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium und Kalium in einer Polyollösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Methylamin-, Dimethylamin- und Trimethylaminspuren in Methylpyrrolidon mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Polyole sind wichtige Rohstoffe in der Polyurethanproduktion. Verunreinigungen in den Rohmaterialen haben einen grossen Einfluss auf die Reaktion und beeinträchtigen die Qualität des Endprodukts. Alkalimetalle sind besonders starke Katalysatoren für lineare oder verzweigte Reaktionen. Eine schnelle und präzise Methode für ihre simultane Bestimmung ist die Ionenchromatographie nach Inline-Matrixeliminierung.

1,3,5-Trioxan ist eine heterocyclische Verbindung, die sich durch Trimerisierung von Formaldehyd bildet. Das Trioxan wird zur Herstellung von Polyacetal-Kunstoffen wie Polyoxymethylen (POM) sowie von Festbrennstoffen verwendet. Wässrige 1,3,5-Trioxanlösungen enthalten häufig Spuren von Triethylamin, das quantifiziert werden muss. Dies erfolgt auf der Säule Metrosep C 3-250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Bestimmung von Halogenen und Schwefel in Abfällen ist wichtig. Die Inline-Kombination des Mitsubishi-Combustion-Moduls mit der Metrohm-IC ist eine geeignete Methode für diese Art von Proben. Die Wiederfindungsraten werden mit einem zertifizierten Referenzmaterial, zum Beispiel einem Polyethylen niedriger Dichte (low-density polyethylen, LDPE), analysiert.Stichwort: Pyrohydrolyse

Latexhandschuhe werden in Reinraumumgebungen verwendet, um Kontaminationen zu verhindern. In Kernkraftwerken verbietet man die Verwendung von Handschuhen, welche korrosive Halogenide oder Sulfat freisetzen. Der Gesamtgehalt von Halogen und Schwefel wird mittels Combustion Ion Chromatography bestimmt. Zur Überprüfung des eluierbaren Anteils von Halogenen und Sulfat aus Handschuhen wird ein Eluattest durchgeführt. Die Probenvorbereitung besteht aus Anreicherung und Matrixeliminierung (MiPCT-ME), wie in AN-S-304 beschrieben.Stichwort: Pyrohydrolyse

Combustion Ion Chromatography verbindet prohydrolytische Probenverbrennung und die Absorption der entstehenden Verbrennungsgase in einer oxidierenden, wässrigen Lösung, die dann einem Ionenchromatographen zur Analyse von Halogeniden und Schwefel (als Sulfat) zugeführt wird. Die Verbrennung und Analyse der zertifizierten Referenzmaterialien (ZRM) verdeutlicht die Zuverlässigkeit der Metrohm Combustion Ion Chromatography.Stichwort: Pyrohydrolyse

Polyisobuten (PIB) ist ein wichtiger Rohstoff für eine Vielzahl von Produkten. Die Qualitätssicherung verlangt die Bestimmung des Fluorgehalts. Diese Aufgabe wird leicht mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung durchgeführt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Die Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe (RoHS) schreibt die Reduzierung des Halogengehalts in mehreren organischen Materialien vor, die in Elektro- und Elektronikgeräten verwendet werden. In diesem Zusammenhang besteht grosses Interesse am Einsatz halogenfreier Polymere. Für die Überprüfung des Halogengehalts von Polymeren nach der Norm IEC 60754 ist die Metrohm Combustion IC mit Flammensensortechnik und Inline-Matrixeliminierung eine unverzichtbare Methode. Das untersuchte Polymermaterial enthält bis zu 1 % Halogene.

Halobutylkautschuk wird häufig für die Herstellung von pharmazeutischen Stopfen verwendet. Aufgrund seiner geringen Permeabilität für Gase und seiner chemischen Beständigkeit ist er zu diesem Zweck ideal. Stopfen aus chloriertem und bromiertem Butylkautschuk werden auf ihren Halogen- und Schwefelgehalt untersucht. Halogen- und Schwefelverbindungen werden durch Pyrohydrolyse freigesetzt und mittels der darauf folgenden Ionenchromatographie (IC) analysiert.

Polystyrol wird zur Verbesserung des Flammschutzes bromiert. Das bromierte Polystyrol besteht dann letztendlich zu 25 bis 35 % aus Brom. Die Bestimmung des Bromgehalts durch Combustion Ionenchromatographie (CIC) erfordert eine speziell optimierte Absorptionslösung, um das gesamte Brom einzufangen. Dieses Werk beschreibt die Optimierung der Absorptionslösung für Proben mit hohem Bromgehalt.

Für Bau- und Dekorationszwecke verwendete Polymerwerkstoffe müssen flammbeständig sein. Um den gewünschten Beständigkeitsgrad zu erreichen, werden dem einfachen Polymer Flammschutzmittel zugesetzt. Bei Flammschutzmitteln handelt es sich häufig um haloorganische Verbindungen. Der Einsatz solcher Verbindungen und die jeweilige Konzentration der eingebrachten Halogene kann mittels Combustion IC bestimmt werden. Die Rückgewinnung über das gesamte System wird mit einemzertifizierten Referenzmaterial getestet.

Folien aus Celluloseester werden unter Verwendung chlorierter Lösungsmittel hergestellt. Die Restmenge des für die Produktion verwendeten Lösungsmittels verflüchtigt sich unter Umgebungsbedingungen innerhalb weniger Tage. Das Restlösungsmittel wird mittels Combustion IC bestimmt, d. h. durch die Umwandlung von organisch gebundenem Chlor zu Chlorid mittels Pyrohydrolyse. Das Endprodukt muss völlig frei von chlorierten Lösungsmitteln sein. Ein kritischer Gehalt dieser Verbindungen kann daher bei Analysen im Rahmen der Qualitätskontrolle ermittelt werden. Der Einsatz der MiPT hat in dieser Studie eine automatisierte und präzise Kalibrierung mithilfe einer einzigen Standardlösung ermöglicht.

Organische Halogenide müssen in der Umwelt überwacht werden. Die Verbrennungsionenchromatographie (CIC) wird zur genauen Halogenanalyse in Feststoffen gemäß EN 17813:2023 verwendet.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Die Messzellen TSC SW Closed und TSC Battery sind Kompaktsysteme, die für Messungen von luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien entwickelt wurden, wie sie z. B. in Batterien zum Einsatz kommen. In diesem Dokument werden zwei Prüfverfahren erläutert. Für das erste Verfahren wird die potentiostatische Cyclovoltammetrie (CV) verwendet, während das zweite Verfahren auf die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) zurückgreift.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Acrylic dispersion paints are made of pigment suspended in acrylic polymer emulsions, which also include other organic material such as plasticizers, defoamers, or stabilizers. Acrylic dispersion paints are water-soluble but become resistant to water when dry. Due to the fact that once dry, acrylic dispersion paints can no longer be used, they should be stored air-tight at room temperature. For research purposes, it is of interest to assess the dissolved oxygen (DO) concentration in such samples as it is assumed that the DO amount can be related to the storage life. This Application Note describes a fast and accurate determination of dissolved oxygen by using an optical sensor.

Bestimmung des Wassergehalts in Plastikchips mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des geringen Wassergehalts der Probe müssen die Ofenmethode (200 °C) und coulometrische Titration eingesetzt werden.

Bestimmung des Wassergehalts in organischen Peroxiden mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, erfolgen die Bestimmungen bei -20 °C.

Wasser in expandierbarem Polystyrol (EPS) kann sich negativ auf die Wärmedämmeigenschaften auswirken, da es die Wärmeleitfähigkeit erhöht. Wird EPS einer sehr feuchten Umgebung ausgesetzt, nimmt es unter Umständen noch mehr Wasser auf und die Wärmedämmung verschlechtert sich weiter.Für eine direkte Analyse des Feuchtigkeitsgehalts mittels Karl-Fischer-Titration muss das Wasser in mehreren zeitaufwendigen Schritten aus dem EPS extrahiert werden. Aus diesem Grund wird der Wassergehalt bevorzugt mit einem KF-Ofensystem bestimmt. Da sich EPS beim Erwärmen ausdehnt, ist eine Verwendung der nach ASTM D6869 geforderten Probenschiffchen nicht möglich, da das KF-Ofensystem durch EPS kontaminiert wird. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Wassergehalts von EPS unter Verwendung eines KF-Ofensystems mit geschlossenen Probenvials. Eine Bestimmung dauert in Abhängigkeit vom Wassergehalt der Probe und der Probengrösse etwa 7 bis 14 Minuten.

Bestimmung des Wassergehalts in Harnstoff mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts von 2-Methyl-1,3-Butadien und 2,5-Norbornadien mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines speziellen Lösungsmittelgemischs, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.

Bestimmung des Wassergehalts in Piperidin und Piperazin mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines gepufferten Lösungsmittelgemischs.

Bestimmung des Wassergehalts in Melamin mittels Karl-Fischer-Titration in einem gepufferten Lösungsmitelgemisch bei 50 °C.

Bestimmung des Wassergehalts in Beta-Caprolactam mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Vinylchlorid mittels Karl-Fischer-Titration.