Applikationen

Dieses Bulletin erweitert das Application Bulletin Nr. 36 (Halbstufenpotentiale anorganischer Substanzen) in dem Sinne, dass die Halbstufenpotentiale von 100 verschiedenen organischen Substanzen aufgeführt sind. Daneben finden sich die verwendeten Grundlösungen sowie die Bestimmungsgrenzen.Die Substanzen sind in alphabetischer Reihenfolge aufgeführt. Es wurden die wichtigsten, polarographisch aktiven, funktionellen Gruppen berücksichtigt. Somit können nicht aufgeführte, verwandte Substanzen in ähnlichen oder gleichen Grundlösungen polarographiert werden.Die Halbstufenpotentiale beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf eine Temperatur von 20 °C (Spannung in Volt). Sie wurden gegen die KCI-gesättigte Silberchloridelektrode gemessen.Die Bestimmungsgrenze gibt an bis zu welchem Minimalgehalt gearbeitet werden kann, ohne zu grosse Analysenfehler zu riskieren. Die Nachweisgrenze liegt in allen Fällen unter der Bestimmungsgrenze.

Das Bulletin beschreibt die potentiometrische Bestimmung von Schwefelwasserstoff, Carbonylsulfid und Mercaptanen in gasförmigen und flüssigen Produkten der Erdölindustrie (Erdgas, Flüssiggas, gebrauchte Absorptionslösungen, Destillate, Flugpetrol, Benzin, Kerosin usw.). Die Proben werden mit alkoholischer Silbernitratlösung unter Verwendung der Ag-Titrode titriert.

Thioharnstoff bildet mit Quecksilber stark unlösliche Verbindungen. Die daraus resultierenden anodischen Wellen werden für die polarographische Bestimmung von Thioharnstoff genutzt. Für die Analyse sehr geringer Mengen (µg/L) kommt die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) zum Einsatz. In beiden Fällen wird der Differential-Puls-Messmodus verwendet.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat (nicht quantifiziert) in einer hochviskosen Ölprobe mittels Verbrennungsaufschluss und anschliessender Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.Stichwort: Pyrohydrolyse

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Sulfat in Restlösungsmittel mittels Verbrennungsaufschluss als Probenvorbereitung und anschliessender Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Die Analyse ist bedeutend für die Einteilung von Abfällen in halogenfreie und halogenhaltige Lösungsmittel.Stichwort: Pyrohydrolyse

Die Bestimmung von Halogenen und Schwefel in Abfällen ist wichtig. Die Inline-Kombination des Mitsubishi-Combustion-Moduls mit der Metrohm-IC ist eine geeignete Methode für diese Art von Proben. Die Wiederfindungsraten werden mit einem zertifizierten Referenzmaterial, zum Beispiel einem Polyethylen niedriger Dichte (low-density polyethylen, LDPE), analysiert.Stichwort: Pyrohydrolyse

Latexhandschuhe werden in Reinraumumgebungen verwendet, um Kontaminationen zu verhindern. In Kernkraftwerken verbietet man die Verwendung von Handschuhen, welche korrosive Halogenide oder Sulfat freisetzen. Der Gesamtgehalt von Halogen und Schwefel wird mittels Combustion Ion Chromatography bestimmt. Zur Überprüfung des eluierbaren Anteils von Halogenen und Sulfat aus Handschuhen wird ein Eluattest durchgeführt. Die Probenvorbereitung besteht aus Anreicherung und Matrixeliminierung (MiPCT-ME), wie in AN-S-304 beschrieben.Stichwort: Pyrohydrolyse

Combustion Ion Chromatography verbindet prohydrolytische Probenverbrennung und die Absorption der entstehenden Verbrennungsgase in einer oxidierenden, wässrigen Lösung, die dann einem Ionenchromatographen zur Analyse von Halogeniden und Schwefel (als Sulfat) zugeführt wird. Die Verbrennung und Analyse der zertifizierten Referenzmaterialien (ZRM) verdeutlicht die Zuverlässigkeit der Metrohm Combustion Ion Chromatography.Stichwort: Pyrohydrolyse

Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Schwefel (als Sulfat) in einer ethanolischen Standardlösung mit halo- (4-Halogenbenzoesäuren; F, Cl und Br) und schwefelorganischen Verbindungen (3-(Cyclohexylamino)-1-propansulfonäure) mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung.Stichwort: Pyrohydrolyse

Cyclohexan ist ein wichtiges organisches Lösungsmittel. Recyceltes Cyclohexan muss auf Spuren, wie z. B. von Chlorid und Sulfat, untersucht werden. Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung ist die Methode der Wahl.Stichwort: Pyrohydrolyse

Die Herstellung von Reinstwasser für die pharmazeutische Industrie oder Halbleiterindustrie erfordert hochwertige Ionenaustauscher. Dabei ist die Metrohm Combustion Ion Chromatography ein unverzichtbares Werkzeug für die Püfung der Reinheit von Anionenaustauschermaterial. Die Ausgangsprobe war nass und musste bei 105 °C in einem speziellen Ofen mit Abluftentsorgung getrocknet werden.Stichwort: Pyrohydrolyse

Lehm wird für die Herstellung von Dachziegeln benötigt. Dabei verlangen Qualitätskontrollen die Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts. Dies geschieht idealerweise mittels Metrohm Combustion IC. Bei dieser Methode wird der Schwefel als Sulfat und die Halogene als Halogenide bestimmt. Da Lehm oft hohe Anteile an Alkali- und Erdalkalimetallionen enthält, die das Pyrolyserohr angreifen, wird vor der Verbrennung Wolframoxid hinzugefügt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Dieses Application Note behandelt die Bestimmung von Fluor und Schwefel in zertifiziertem Flüssiggas mittels Metrohm Combustion IC. Aufeinanderfolgende Bestimmungen laufen teilweise parallel ab: Während die Absorptionslösung einer bereits verbrannten Probe mittels IC analysiert wird, erfolgt bereits die Verbrennung der nächsten Probe.Stichwort: Pyrohydrolyse

In dieser Note geht es um die Bestimmung des Fluor- und Chlorgehalts in einer Flüssiggasprobe (LPG, Liquid Petroleum Gas), in anderen Worten um Halogene in einem Propan- und Butangemisch. Fluor stammt aus dem Perfluorbutan, Chlor aus dem Methylchlorid. 50 µL Probe werden mittels LPG/GSS Module in das Combustion-System gegeben. Die bei der Verbrennung freigesetzten Halogene werden ionenchromatographisch mit intelligenter Partial-Loop-Injektionstechnik nach Inline-Matrixeliminierung bestimmt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Palmöl ist ein Pflanzenöl, das nicht nur in der Lebensmittelindustrie, sondern auch zur Herstellung von Seifen und Körperpflegeprodukten eingesetzt wird. Zudem ist es ein wichtiger Rohstoff zur Erzeugung von Biodiesel. Je nach Raffinierungsgrad kann Palmöl rot, rötlich oder sogar farblos erscheinen. Mit der Raffinierung werden die für die Farbe verantwortlichen Karotene entfernt und das Öl wird zunehmend klarer. In dieser Note, wird der Chlor- und Schwefelgehalt von unterschiedlichen Palmölen mittels Combustion IC bestimmt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Kohle enthält eine gewisse Menge an Fluor-, Chlor- und Schwefelverbindungen. Bei der Verbrennung von Kohle geben diese Verbindungen ätzende Säuren frei (z. B. entsteht aus Fluorverbindungen Fluorwasserstoffsäure). Wärmekraftwerke arbeiten daher mit Kohle, die einen geringen Fluorgehalt aufweist, um eine übermässige Produktion von Fluorwasserstoffsäure zu verhindern. In dieser Application Note wird wird die Bestimmung des Fluorgehalts mittels Ionenchromatographie nach einer Pyrohydrolyse beschrieben.

Der Gehalt von organischem Chlorid in Erdöl wird gemäss ASTM D8150 in der Naphta-Fraktion nach der Destillation bestimmt. Die Naphtha-Fraktion wird jeweils mit Ätzmittel und Wasser gewaschen, um Schwefelwasserstoff und anorganische Halogenide zu entfernen. Hier wird die Bestimmung von organischem Chlorid nach der Inline-Verbrennung vorgestellt. Obwohl der Schwefelgehalt bei dieser Anwendung nicht von Interesse war, ermöglicht der gleiche Aufbau auch eine Schwefelbestimmung.

Für Bau- und Dekorationszwecke verwendete Polymerwerkstoffe müssen flammbeständig sein. Um den gewünschten Beständigkeitsgrad zu erreichen, werden dem einfachen Polymer Flammschutzmittel zugesetzt. Bei Flammschutzmitteln handelt es sich häufig um haloorganische Verbindungen. Der Einsatz solcher Verbindungen und die jeweilige Konzentration der eingebrachten Halogene kann mittels Combustion IC bestimmt werden. Die Rückgewinnung über das gesamte System wird mit einemzertifizierten Referenzmaterial getestet.

Eisenerz ist eine wichtige Ressource für die Stahlproduktion. Sein natürlicher Gehalt an Halogenen ist aufgrund der Korrosivität der jeweiligen Halogenide ein Qualitätsmerkmal. Für die Analyse von Fluor und Chlor in Erzen wird Combustion IC unter Anwendung der Sacrificial-Vial-Technologie eingesetzt. Für gewöhnlich wird WO3 zugesetzt, um die Freisetzung von SO2 und damit die Schwefelrückgewinnung zu verbessern. Bei dieser Anwendung verbessert sich dadurch auch in erheblichem Masse die Rückgewinnung von Fluorid.

Textilien können durch verschiedene Behandlungen wasserabstossende Eigenschaften verliehen werden, z. B. durch den Einsatz von Fluorchemikalien. Diese Verbindungen, insbesondere perfluorierte organische Stoffe, sind in der Umwelt jedoch nur schwer abbaubar und werden daher als «Emerging Contaminants» eingestuft. Hier wird Combustion IC mit Pyrohydrolyse und anschliessender ionenchromatographischer Bestimmung eingesetzt, um den Fluorgehalt von Textilien zu analysieren.

Schwefelverbindungen stellen in Ammoniakgas kritische Verunreinigungen dar. Sie können bei hohen Temperaturen die Sulfidierung von Metallen verursachen, aggressive Komplexe mit anderen Elementen bilden oder später in Prozessen reagieren, in denen das Ammoniakgas verwendet wird. Die Konzentration dieser Verunreinigungen ist eher gering, aber sie darf einen kritischen Grenzwert von 0,5 mg/L nicht übersteigen. Obwohl dieser Grenzwert sehr nah am Systemblindwert des Combustion-IC-Systems liegt, kann mithilfe dieser Methode nachgewiesen werden, dass der kritische Grenzwert nicht überschritten wird.

Folien aus Celluloseester werden unter Verwendung chlorierter Lösungsmittel hergestellt. Die Restmenge des für die Produktion verwendeten Lösungsmittels verflüchtigt sich unter Umgebungsbedingungen innerhalb weniger Tage. Das Restlösungsmittel wird mittels Combustion IC bestimmt, d. h. durch die Umwandlung von organisch gebundenem Chlor zu Chlorid mittels Pyrohydrolyse. Das Endprodukt muss völlig frei von chlorierten Lösungsmitteln sein. Ein kritischer Gehalt dieser Verbindungen kann daher bei Analysen im Rahmen der Qualitätskontrolle ermittelt werden. Der Einsatz der MiPT hat in dieser Studie eine automatisierte und präzise Kalibrierung mithilfe einer einzigen Standardlösung ermöglicht.

Organische Halogenide müssen in der Umwelt überwacht werden. Die Verbrennungsionenchromatographie (CIC) wird zur genauen Halogenanalyse in Feststoffen gemäß EN 17813:2023 verwendet.

Diese Application Note präsentiert einen exemplarischen Ablauf eines Experiments zu 4-Nitrothiophenol unter Verwendung von gekoppeltem EC-Raman, einer Kombination aus Raman-Spektroskopie und Elektrochemie.

Bestimmung von Acetat und Methansulfonat in einem organischen Salz mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natriumdodecylsulfat (SDS, Natriumlaurylsulfat) mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsbestimmung.

Sulfathiazole sind Sulfonamide mit antibiotischer Wirkung, die in verschiedenen polymorphen Formen auftreten und häufig in der Veterinärmedizin eingesetzt werden. Diese Application Note zeigt die Unterscheidung von kommerziellem und Form-I-Sulfathiazol durch die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) mithilfe der Obertöne der N-H-Streckschwingung. Form I ist die am wenigsten stabile polymorphe Form. Kristallisation und Polymorphie müssen in der Qualitätskontrolle überwacht werden. Darin ist NIRS wesentlich schneller und zuverlässiger als herkömmliche Labormethoden.

Metrohms Vis-NIR-Analysengeräte ermöglichen eine schnelle Qualitätskontrolle bei Zahnpasta. Die Vis-NIR-Technologie bietet im Vergleich zur herkömmlichen Referenzanalyse bedeutende Vorteile. Es ist eine kosteneffektive und sichere Methode, weil sie auf den Einsatz gefährlicher Chemikalien verzichtet.

Rohöl enthält mehrere Gewichtsprozent an Schwefelverbindungen. Sie riechen nicht nur unangenehm, sie sind auch umweltschädigend und korrosiv, weshalb sie in der Raffinierung weitgehend entfernt werden müssen. Der 2045TI Ex proof Analyzer mit einem flexiblen Probenvorbehandlungssystem ist in den verschiedensten Bereichen der Raffinierung zu finden. Zum einen kontrolliert er den Gehalt an Mercaptanen und H2S gemäss der ASTM D3227 und UOP163, zum anderen lassen sich u. a. der Ammoniak-, Halogen- und Phenolgehalt sowie der Bromidindex, Verseifungs- und Säurezahl bestimmen. Der Analysator erfüllt die EU-Richtlinie 94/9/EC (ATEX95) und ist für Zone 1 und 2 zertifiziert.

This Application Note describes the rapid and non-destructive identification of conventional organic solvents using hand-held Raman spectrometers. Measurements with the handheld Raman spectrometer Mira M-1 require no sample preparation and provide immediate and unambiguous results.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Benzoat und Sulfat in PVC-Folie mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Bromacetat, Methansulfonat, Chlorid, Phosphat und Sulfat in einer sauren Reinigungslösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und chemischer Suppression.

Bestimmung von Octylsulfonat, Octylsulfat, Dodecylsulfat und Oleat in einer Duschcreme mittels «Reversed phase»-Chromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression unter Verwendung der Gradientenelution.

Methandisulfonsäure (MDSA) wird als Katalysator in Chromatierbädern verwendet. Die MDSA-Konzentration im Bad muss bekannt sein, um die Chromatierung zu kontrollieren. Die Analyse einer Badprobe erfordert eine 2500-fache Verdünnung. Dieses Application Note zeigt die automatische Inline-Verdünnung, die in zwei Schritten verläuft. Während eine Probe analysiert wird, läuft bereits die zeitoptimierte Verdünnung der nächsten Probe. Der MSM wird mit Hilfe des 800 Dosinos und der STREAM-Anordnung regeneriert: Nach Verlassen des Detektors wird der Eluent zum Spülen des regenerierten MSMs eingesetzt.

Gleichzeitige Bestimmung von Hydrogensulfid und Mercaptanen in Erdölerzeugnissen durch potentiometrische Titration mit Silbernitrat mittels der Ag-Titrode.

Mercaptane in Raffinerieprodukten lassen sich mittels potentiometrischer Titration mit Silbernitrat bestimmen. Diese Application Note beschreibt ihre automatische Bestimmung in einer Mitteldestillatprobe (Gasöl).

Die Reinheit von Sulfanilamid wurde mithilfe der automatischen potentiometrischen Titration mit Natriumnitrit als Titriermittel bestimmt. Die Lösung wurde mit Kaliumbromid versetzt, da Bromidionen die Diazotierungstitration katalysieren.

Bestimmung von Saccharin, Benzamid und o-Toluensulfonamid in einem Nickelgalvanisierbad mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Bestimmung von Thiamin-Hydrochlorid nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.

In industriellen Kühlwassersystemen werden meist Kupfer und Kupferlegierungen eingesetzt, da diese hervorragend die Wärme leiten. Diese Materialien sind jedoch korrosionsempfindlich. Als Korrosionsschutz für Kupfer und seine Legierungen dienen Azole. Ihre Bestimmung erfolgt mittels Ionenchromatographie und UV/VIS-Detektion.

Bestimmung von Clotiapin in einem pharmazeutischen Standard.

Bestimmung von Thioharnstoff durch katodische Stripping Voltammetrie (CSV) mit der HMDE in einem Ammoniakpuffer bei pH 8.9. Das Chlorid in der Probe beeinträchtigt diese Bestimmung nicht.

Die Thioharnstoffmessung während der elektrolytischen Kupferraffination kann durch hohe Chloridwerte erschwert werden. Die voltammetrische Analyse löst dieses Problem und verbessert die Kupferqualität.

Die Ionenchromatographie wird als leistungsfähige Analysenmethode in zahlreichen Applikationen eingesetzt. Für komplexe Analysenaufgaben werden neben dem Leitfähigkeitsdetektor oft auch alternative Detektoren wie der amperometrische Detektor oder der UV/VIS-Detektor benutzt. Dieser Artikel beschreibt die Einsatzgebiete des amperometrischen Detektors. Stichwort: Antibiotika