Applikationen

Derzeit sind immer mehr neue energetische (explosive) Materialien auf dem Vormarsch. Traditionelle aromatische Nitrate werden zwar noch eingesetzt, aber es besteht dringender Bedarf an Analysetechniken für energetische Materialien in der chemischen Klasse der Peroxide, der Azoverbindungen usw. Diese Präsentation wird den Nutzen eines modernen HPLC-Systems mit herkömmlichem Detektor (DAD) ergänzt durch ein Massenspektrometer für die Analyse der oben erwähnten verschiedenen Klassen von energetischen Materialien aufzeigen.

Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Sub-ppb-Konzentrationen in niedermolekularen Aminen in Anwesenheit nachdrücklich zurückgehaltener kationischer Wirkstoffe unter Einsatz der Chromatographie (IC) mit nachgeschalteter Inline-Matrixeliminierung mit zwei gekoppelten Säulen (Coupled-Column Matrix Elimination - CCME). Im Gegensatz zur IC mit direkter Injektion, bei der die spätere Elution von nachdrücklich zurückgehaltenen Wirkstoffen Eluenten mit hinzugefügtem Acetonitril erfordert, nutzt die CCME-Technik zwei Anreicherungssäulen hintereinander. In einem umgekehrten Matrixeliminierungsschritt werden kationische Wirkstoffe und Ziel-Amine auf zwei Anreicherungssäulen mit hoher bzw. sehr hoher Kapazität eingeschlossen. Während der Aminbestimmung spült eine Lösung den Wirkstoff aus. Dadurch wird die Analysezeit beträchtlich verkürzt, ausserdem werden Empfindlichkeit und Trennschärfe verbessert. Neben der hier behandelten Bestimmung von Monomethylamin in Nebivololhydrochlorid ist die CCME-Technik ein vielversprechendes Werkzeug zur Detektion weiterer niedermolekularer Amine in einem breiten Wirkstoffbereich.

Durch das Zusammenführen von Informationen aus elektrochemischen und spektroskopischen Techniken ermöglicht die UV/VIS-Spektroelektrochemie (UV/VIS-SEC) eine umfassende Analyse von Elektronentransferprozessen und komplexen Redoxreaktionen. Die anodische Oxidation eines N-Aryl-D2-Pyrazolin-Derivats wurde durch die Kombination aus zyklischer Voltammetrie und UV/VIS-Spektroskopie untersucht. In-situ gemessene UV/VIS-Extinktion demonstrierte die Änderungen bei der Absorption, die die anodische Oxidation begleiteten, und konnte somit die Stabilität der elektrisch erzeugten Radikalkationen beweisen.Die UV/VIS-SEC ist ein leistungsstarkes Werkzeug für die in-situ-Untersuchung von kurzlebigeren Spezies, Reaktionsmechanismen und Kinetik in einem breiten Anwendungsspektrum von elektrochemischen aktiven organischen, anorganischen und biologischen Molekülen.

Das Alkaloid Nicotin, das ein wesentlicher Bestandteil der Tabakpflanze ist, lässt sich quantitativ mittels Polarographie bestimmen. Die Bestimmungsgrenze liegt bei weniger als 0,1 mg/L im Polarographiegefäss.

Dieses Bulletin erweitert das Application Bulletin Nr. 36 (Halbstufenpotentiale anorganischer Substanzen) in dem Sinne, dass die Halbstufenpotentiale von 100 verschiedenen organischen Substanzen aufgeführt sind. Daneben finden sich die verwendeten Grundlösungen sowie die Bestimmungsgrenzen.Die Substanzen sind in alphabetischer Reihenfolge aufgeführt. Es wurden die wichtigsten, polarographisch aktiven, funktionellen Gruppen berücksichtigt. Somit können nicht aufgeführte, verwandte Substanzen in ähnlichen oder gleichen Grundlösungen polarographiert werden.Die Halbstufenpotentiale beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf eine Temperatur von 20 °C (Spannung in Volt). Sie wurden gegen die KCI-gesättigte Silberchloridelektrode gemessen.Die Bestimmungsgrenze gibt an bis zu welchem Minimalgehalt gearbeitet werden kann, ohne zu grosse Analysenfehler zu riskieren. Die Nachweisgrenze liegt in allen Fällen unter der Bestimmungsgrenze.

Die zwei hier beschriebenen potentiometrischen Titrationsverfahren erlauben die Bestimmung des Gehaltes von handelsüblichen Betainlösungen. Beide Verfahren sind für die Bestimmung des Betaingehaltes von Formulierungen nicht geeignet. Die Möglichkeiten und Grenzen beider Verfahren werden aufgezeigt, und auf Besonderheiten und mögliche Störquellen wird hingewiesen. Das Bulletin erläutert die wichtigsten theoretischen Grundlagen und soll dem Anwender helfen, eigene, produktspezifische Titrationsmethoden zu entwickeln.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz auf Säulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Die Trennung von Mono-, Di- und Triethanolamin erfolgt auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 innerhalb von 2.5 Minuten.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz auf Säulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Die Trennung von Mono-, Di- und Trimethylamin erfolgt auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 innerhalb von vier Minuten.

In der Erdgasgewinnung ist das Entfernen von Verunreinigungen, insbesondere von sauren Gasen wie z. B. H2S and CO2, äusserst wichtig. Entfernt werden diese sauren Gase in der Aminwäsche durch die chemische Behandlung mit Aminen oder Alkanolaminen. Diese Applikation zeigt eine bequeme und präzise Analytik mit Trennung von verschiedenen Aminen und Standardkationen auf einer Säule des Typus Metrosep C 6 - 250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

N-Methyldiethanolamin und Piperazin werden in Waschlösungen verwendet, z. B. bei der Verarbeitung von Erdgas. Die Untersuchung dieser Art von Proben mittels Ionenchromatographie erfordert eine gute Auflösung und die Trennung der Amine von den Standardkationen. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Vor dem Verflüssigungsprozess des Erdgases müssen diesem mithilfe einer Waschlösung, die Piperazin und N-Methyldiethanolamin (MDEA) enthält, Karbonat und Schwefelwasserstoff entzogen werden. Das Konzentrationsverhältnis der beiden Verbindungen wird durch Ionenchromatographie auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt.

Holzspäne und Sägemehl können in der Herstellung von Futtermitteln, z. B. für Wiederkäuer, eingesetzt werden. Die Verwendung von Melamin, ein Rohstoff für Harze in Holzklebstoffen, in Futtermitteln ist begrenzt. Die Melaminkonzentration in Sägemehl muss daher analysiert werden. Das Melamin wird nach der ionenchromatographischen Trennung mittels UV/VIS-Detektion bestimmt.

Beim maschinellen Schleifen von z. B. Metallteilen wird ein Kühlschmierstoff benötigt. Neben dem Schmieren und Kühlen hat er die Aufgabe, Korrosion zu verhindern. Der Emulsion werden Amine zugefügt, um den pH-Wert hoch zu halten. Bei der vorliegenden Anwendung müssen neben anderen Aminkomponenten und anorganischen Kationen DCHA und MDCHA analysiert werden. Zur Vermeidung einer Verunreinigung des IC-Systems mit Öl wird die Inline-Dialyse eingesetzt. Der Nachweis erfolgt durch direkte Leitfähigkeitsdetektion.

Die Konzentrationen von toxischen, biogenen Aminen in Lebensmitteln, insbesondere in Fisch und Wein, sind ein wichtiges Qualitätsmerkmal. Die vorliegende Application Note zeigt die Trennung von Putrescin, Cadaverine und Histamin neben den Standardkationen. Die Trennung erfolgt auf einer Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 mit Dose-in Gradient; die Quantifizierung über Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Atorvastatin ist ein Arzneistoff, der zur Senkung des Cholesterinspiegels eingesetzt wird. Da Tetrabutylammonium (TBA) Atorvastatin und seine Derivate in Spuren begleitet, ist eine empfindliche und zuverlässige Methode zum TBA-Nachweis erforderlich. Eine solche ist die ionenchromatographische Trennung auf der Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und sequenzieller Suppression.

Diese Application Note zeigt die Selektivität der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 für Alkyl- und Ethanolamine neben Standardkationen unter isokratischen Bedingungen. Die Quantifizierung erfolgt mithilfe der Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Meropenem ist ein ß-Lactam-Antibiotikum aus der Klasse der Carbapeneme, das die Mureinbiosynthese und damit den Aufbau der Bakterienzellwand unterdrückt. Dimethylamin ist ein wichtiger Vorläufer in der Meropenemsynthese und ist daher als Verunreinigung relevant. Der Nachweis erfolgt auf der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4 mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Kesselspeisewasser ist Arbeitsmittel in thermischen Kraftwerken. Um die Korrosion niedrig zu halten, sollte der pH-Wert im leicht basischen Bereich liegen, weshalb dem Speisewasser Amine zugegeben werden. Diese Zugabe muss regelmässig kontrolliert werden. Ebenfalls wichtig ist die Überwachung der Natriumkonzentration, denn eine Zunahme derselben deutet auf eindringendes Kühlwasser im Kondensator hin. Die Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression ist das optimale System zur Überwachung, insbesondere in Kombination mit der intelligenten Probenanreicherung und Matrixeliminierung.

Wasserstoffperoxid ist abhängig von seinem Verwendungszweck in verschiedenen Reinheitsgraden verfügbar. Hochreines H2O2 (elektrochemisch rein) erfordert einen sehr niedrigen Verunreinigungsgrad, d. h. weniger als 1 μg/L an Trimethylamin (TMA). Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Trimethylamin in einer hochreinen H2O2-Lösung (30%). Die Analyse erfolgt durch Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) unter Einsatz der Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Diese Application Note präsentiert einen exemplarischen Ablauf eines Experiments zu 4-Nitrothiophenol unter Verwendung von gekoppeltem EC-Raman, einer Kombination aus Raman-Spektroskopie und Elektrochemie.

Lösung von Harnstoff in Eisessig und Titration mit einer Standardlösung von 0.1 mol/L Trifluormethansulfonsäure in Essigsäure mit Isobutylvinylether als thermometrischem Endpunktindikator.

Schwache, organische Basen, die in nichtwässrigen Lösungsmitteln (inkl. nichtpolare Lösungsmittel) löslich sind, werden durch Titration mit starken Säuren, wie wasserfreie Perchlorsäure oder Trifluormethansulfonsäure, in Eisessig bestimmt. Der Endpunkt solcher Titrationen lässt sich thermometrisch bestimmen, sofern ein passender thermometrischer Endpunktindikator existiert. Es hat sich gezeigt, dass Isobutylvinylether (IBVE) für die Verwendung als Indikator äusserst geeignet ist.

Bestimmung von Diethylamin und Trimethylamin mittels Kationenchromatographie mit MS-Detektion.

Harnstoff ist kein typischer Analyt für die Ionenchromatographie. In Kombination mit MS ist die IC jedoch die Methode der Wahl für die Spurenanalyse von Harnstoff in ultrareinem Wasser. Dieses Application Note zeigt die Bestimmung von Harnstoffkonzentrationen im ppb-Bereich mithilfe der Säule Metrosep C 6 - 250/4.0.

Alendronat oder Alendronsäure ist ein Bisphosphonat, das bei Osteoporose angewendet wird. Es ist der Hauptbestandteil der Tabletten und wird gemäss dem chinesischen Arzneibuch bestimmt (2015). Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 4 - 250/4.0, zur Quantifizierung dient die direkte Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Sulfit, Nitrit, Nitrat, Sulfat, Imidodisulfonat und Peroxodisulfat mittels Ionenpaarchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach Suppression.

Copper is used widely in industrial cooling water systems for its heat transfer properties, although it is susceptible to corrosion. Corrosion can cause a loss of efficiency and eventually a failure of equipment, leading to costly maintenance, replacement, and downtime. Corrosion inhibitors (triazoles) can be added to the water chemistry, which form sparingly soluble protective layers on the surface of the metal. Triazole concentrations must be maintained to protect the copper, which necessitates regular concentration determinations in cooling water. The 2060 IC Process Analyzer with UV/VIS detection is well-suited for this application, able to precisely and reliably measure multiple ionic and UV-active compounds simultaneously in cooling water.

Spektroelektrochemie ist eine Multi-Response-Technik, die in einem einzigen Experiment sowohl elektrochemische als auch spektroskopische Informationen über ein chemisches System liefert, d.h. sie bietet Informationen aus zwei verschiedenen Blickwinkeln. Die auf den UV/VIS-Bereich fokussierte Spektroelektrochemie ist eine der wichtigsten Kombinationen, da wir dadurch nicht nur wertvolle qualitative Informationen, sondern auch hervorragende quantitative Ergebnisse erhalten. In dieser Application Note wurde die Abbaukinetik für 4-Nitrophenol, einen bekannten Schadstoff, mit SPELEC bestimmt.

This Application Note describes the rapid and non-destructive identification of conventional organic solvents using hand-held Raman spectrometers. Measurements with the handheld Raman spectrometer Mira M-1 require no sample preparation and provide immediate and unambiguous results.

Durch die Verfolgung des Monomerverbrauchs und der Polymerbildung kann die Polymerisation problemlos mithilfe der Raman-Spektroskopie überwacht werden, was für Polymerhersteller ein wertvolles Werkzeug darstellt.

In 2008, a scandal was discovered in China that melamine was being deliberately added to raw milk. Thousands of young children and infants that consumed formula produced from melamine-tainted milk experienced kidney damage and death. As a result, both daily intake limits and increased monitoring of melamine in dairy products were established globally.Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) provides quick, easy, and robust detection of melamine in a complex food matrix. As a direct test with no additional reagents, Misa’s assay format requires minimal user training, in contrast to standard analytical tests for detecting melamine, including capillary electrophoresis, GC-MS, LC-MS, and immune-based assays.

Bestimmung von Hypophosphit, Formiat, Phosphat, Adipat, P-Nitrobenzoat und Sebacat in Ethylenglykol mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung des Stickstoffgehalts von Nitrozellulose durch potentiometrische Titration mit Fe(II) mittels einer kombinierten Pt-Elektrode.

Dieses Application Note beschreibt die nicht-wässrige Säure-Base-Titration von Ketoconazol nach dem europäischen Arzneibuch. Als Elektrode wurde die Solvotrode easyclean eingesetzt.

Die Reinheit von Sulfanilamid wurde mithilfe der automatischen potentiometrischen Titration mit Natriumnitrit als Titriermittel bestimmt. Die Lösung wurde mit Kaliumbromid versetzt, da Bromidionen die Diazotierungstitration katalysieren.

Nitrilotriacetat (NTA) ist ein Komplexbildner, der in Detergenzien als Wasserenthärter eingesetzt wird. NTA formt mit Metallionen wie Ca2+, Cu2+ und Fe3+ Komplexe und verhindert dadurch die Bildung von Kalk und dessen Ablagerungen. Der NTA-Gehalt ist daher ein wichtiger Parameter für die Qualität von Detergenzien und wird mittels Rücktitration eines Kupfernitratüberschusses bestimmt.

Nikotin ist ein gesundheitsgefährdendes stickstoffhaltiges Alkaloid, das sich durch ein sehr hohes Suchtpotenzial auszeichnet. Der Nikotingehalt in Tabakprodukten muss genau bestimmt und angegeben werden. In dieser Application Note wird eine einfache und unkomplizierte Methode zur Nikotinbestimmung in Tabak durch nichtwässrige Titration vorgestellt. Die mit GC und IC ermittelten Ergebnisse werden zum Vergleich angegeben. Im Vergleich zu chromatographischen Methoden handelt es sich bei der Titration um eine «absolute Methode», das heißt, es ist nicht notwendig, das System vor den Analysen zu kalibrieren.

Metformin ist eines der gebräuchlichsten Arzneimittel für Diabetes Typ 2 und gehört zur Gruppe der Biguanide. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Metforminhydrochlorid nach USP unter Verwendung von Essigsäureanhydrid als Lösungsmittel.

Quartäre Ammoniumsalze sind Wirkstoffe in Weichspülern und erfordern eine genaue Bestimmung zur Beurteilung der Kosten und Wirksamkeit des Weichspülers. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Diamidoamin-basierten quartären Ammoniumsalzen mittels potentiometrischer Titration.

Quartäre Ammoniumsalze sind Wirkstoffe in Weichspülern und erfordern eine genaue Bestimmung zur Beurteilung der Kosten und Wirksamkeit des Weichspülers. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Dialkyl-dimethyl-basierten quartären Ammoniumsalzen mittels Rücktitration.

Bestimmung von Saccharin, Benzamid und o-Toluensulfonamid in einem Nickelgalvanisierbad mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Bestimmung von Phenylalanin, Aspartam, Koffein und Benzoat in einem Softdrink mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Bestimmung von Thiamin-Hydrochlorid nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Bestimmung von Penicillin-G-Kalium und 2-Phenyl-Acetamid nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion. Stichwort: Antibiotika

Bestimmung von Melamin in Milch und Milchprodukten, Eiern sowie Nahrungsmitteln auf Eibasis mit Hilfe der Kationenchromatographie.

In industriellen Kühlwassersystemen werden meist Kupfer und Kupferlegierungen eingesetzt, da diese hervorragend die Wärme leiten. Diese Materialien sind jedoch korrosionsempfindlich. Als Korrosionsschutz für Kupfer und seine Legierungen dienen Azole. Ihre Bestimmung erfolgt mittels Ionenchromatographie und UV/VIS-Detektion.

Bestimmung von Cumarin und Tartrazin in Wodka.

Bestimmung von Clotiapin in einem pharmazeutischen Standard.

Bestimmung von Chinin durch Polarographie mit der DME mittels eines Britton-Robinson-Puffers bei pH = 7.0 als Trägerelektrolyt.

Bestimmung von Thioharnstoff durch katodische Stripping Voltammetrie (CSV) mit der HMDE in einem Ammoniakpuffer bei pH 8.9. Das Chlorid in der Probe beeinträchtigt diese Bestimmung nicht.