Applikationen

Sulfat und Chlorid werden in denaturierten Ethanolproben per Anionenaustauschchromatographie gemäss der ASTM D7319 bestimmt.

Qualitäts- und Prozesskontrolle von Biokraftstoffen erfordern direkte, schnelle und präzise Analysemethoden. Und die Ionenchromatographie (IC) steht an der Spitze dieser Bestrebungen. Spuren von Anionen in einer Benzin/Ethanolmischung kann im Sub-ppb-Bereich nach der Inline-Matrixeliminierung von Metrohm mittels Anionenchromatographie mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression bestimmt werden. Während die Analytanionen an der Anreicherungssäule zurückgehalten werden, wird die störende organische Benzin/Bioethanolmatrix ausgewaschen. Schädliche Alkalimetalle und wasserlösliche Erdalkalimetalle in Biodiesel werden im Sub-ppm-Bereich mittels Kationenchromatographie mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung automatischer Extraktion mit Salpetersäure und nachfolgender Metrohm-Inline-Dialyse bestimmt. Anders als hochmolekulare Substanzen, diffundieren Ionen in der Matrix mit hoher Ionenstärke durch eine Membran in die niedrig-ionische Wasseraufnahmelösung. In Biogasreaktorproben stammen die niedermolekularen organischen Säuren aus dem biologischen Abbau organischer Materialien. Ihr Profil ermöglicht wichtige Erkenntnisse in Hinblick auf die Umwandlung der anaeroben Aufschlussreaktion. Flüchtige Fettsäuren und Lactat können unter Verwendung von Ionenausschlusschromatographie mit suppressierter Leitfähigkeitsdetektion nach einer Inline-Dialyse oder Filtration genau bestimmt werden.

Die Kombination von 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino und MagIC NetTM-Software bietet eine Reihe von ausgeklügelten Techniken zur ionenchromatographischen Probenvorbereitung. Eine davon ist die automatische Inline-Verdünnung von Proben. Nach der ersten Probeninjektion prüft MagIC NetTM, ob der Bereich des Probenpeaks innerhalb des Kalibrierbereichs liegt. Liegt er ausserhalb dieser Grenzen, berechnet die Software den passenden Verdünnungsfaktor und injiziert die Probe automatisch noch einmal. Für alle untersuchten Ionen (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, SO42-) ergab die automatische logische Verdünnung Bestimmtheitsmasse (R2) von mehr als 0.9999. Die Wiedergewinnung von direkt injizierten Kationen und Anionen lag im Bereich zwischen 98.6 und 99.5 % bzw. 93.4 und 100.4 %. Im Gegensatz dazu bewegte sich die Wiedergewinnung von Kationen und Anionen nach einer logischen Verdünnung zwischen 100.1 und 102.9 % bzw. 98.2 und 102.6 %. Die relative Standardabweichungen für alle Analysen mit verdünnten Probenlösungen waren kleiner als 0.91 %.

Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Sub-ppb-Mengen an Bromid, Sulfat, aliphatischen Monocarbonsäuren und verschiedenen Erdalkalimetallen in Anwesenheit einer sehr hoher Konzentration von Natrium und Chlorid. Bromid, Sulfat, Acetat und Butyrat können mittels suppressierter Leitfähigkeitsdetektion zuverlässig nachgewiesen werden. Aufgrund von Matrixeffekten kann Propionat nur qualitativ bestimmt werden. Dieser Nachteil kann beseitigt werden, indem ein ionenchromatographischer Detektor (IC) mit einem massenspektrometrischen (MS) Detektor gekoppelt wird. Dadurch treten weniger Matrixstörungen, aber signifikant bessere Empfindlichkeiten auf. Die Kationen von Magnesium, Barium und Strontium werden durch nicht suppressive Leitfähigkeitsdetektion ermittelt.

Die Untersuchung von ungünstigen Einflüssen der Luftverschmutzung erfordert semikontinuierliche, schnelle und genaue Messungen anorganischer Spezies in Aerosolen sowie deren Gasphasenbestandteile in der Umgebungsluft. Die vielversprechendsten Geräte, meistens als Dampfkollektoren bezeichnet, sind der Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) gekoppelt mit nasschemischen Analysegeräten, wie z. B. dem Kationen- und/oder Anionenchromatograph (IC), sowie dem Aerosol- und Gasüberwachungsgerät (MARGA) mit zwei integrierten ICs. Beide Geräte beinhalten Gasdenuder, einen Probengeber für Kondensationspartikelwachstum sowie eine Pumpe und Steuergeräte. Während PILS zwei aufeinanderfolgende stationäre Denuder und eine nachgeschaltete Wachstumskammer nutzt, setzt sich das MARGA-System aus einem „Wet Rotating Denuder“ (WRD) und einem „Steam-Jet Aerosol Collector“ (SJAC) zusammen. Obwohl die Aerosolprobengeber von PILS und MARGA über unterschiedliche Baugruppen verfügen, wenden beide die Technik der wachsenden Aerosolpartikel in Tröpfchen in einer übersättigten Wasserdampfumgebung an. Die eingesammelten, zuvor mit dem Träger Wasser gemischten Tröpfchen werden kontinuierlich den Probenschleifen oder Anreicherungssäulen für eine Online-IC-Analyse zugeführt. Während PILS nur für die Probenahme von Aerosolen konzipiert wurde, bestimmt MARGA zusätzlich noch wasserlösliche Gase. Verglichen mit den klassischen Denudern, die Gase aus der der Wachstumskammer nachgelagerten Luftprobe entnehmen, sammelt MARGA die Gasspezies in einem WRD für die Online-Analyse. Im Gegensatz zu den Gasen sind Aerosole durch niedrige Diffusionsgeschwindigkeiten gekennzeichnet und lösen sich deshalb weder in PILS-Denudern noch im WRD. Die richtige Auswahl der ionenchromatographischen Bedingungen für PILS-IC ermöglicht eine präzise Bestimmung der sieben wichtigsten anorganischen Spezies (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- und SO42-) in feinen Aerosolpartikeln innerhalb von 4 bis 5 Minuten. Bei längeren Analysezeiten (10-15 Minuten) können sogar niedermolekulare organische Säuren aus der Luft, wie z. B. Acetat, Format und Oxalat, analysiert werden. MARGA erleichtert darüber hinaus die Bestimmung von HCl, HNO3, HNO2, SO2 und NH3. PILS und MARGA liefern semikontinuierliche, selbständige Langzeitmessungen (1 Woche) und können partikuläre Schmutzteilchen im ng/m3-Bereich messen.

Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Spurenkonzentrationen (ppb) von Bromid in Anwesenheit einer starken Chloridmatrix. Dieses Problem wurde durch die Trennung der Bromidionen vom Hauptteil der ursprünglichen Elutionschloridmatrix (einige g/L) durch den Einsatz von zwei nachfolgenden chromatographischen Trennungen auf derselben Säule behoben. Nach der ersten Trennung wird der Hauptteil der störenden Chloridmatrix ausgespült, während die späteren Elutionsanionen zu einer Anionen zurückhaltenden Anreicherungssäule abgeleitet werden. Nach der Elution im Gegenstrom sind die Bromidionen ausreichend von den unbedeutenden Chloridresten getrennt. Die Vierpunkt-Kalibrierkurven für Bromid und Sulfat sind in einem Bereich von 10…100 µg/L und 200…800 µg/L linear und ergeben einen Korrelationskoeffizienten von 0.99988 bzw. 0.99953. Für die hier vorgestellte Methode sind ein zweites Injektionsventil und eine Anreicherungssäule die einzigen zusätzlichen Geräte, die für die Lösung dieses schwierigen Trennproblems benötigt werden.

Verschiedene Titrationen für Biokraftstoffe werden beschrieben, zunächst die Bestimmung der Säure- und Iodzahl in Biodiesel und dann die Chlorid- und Sulfatanalyse in Bioethanol.

Die Kombination von 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino und MagIC NetTM-Software bietet eine Reihe von automatisierten Techniken zur ionenchromatographischen Probenvorbereitung und Kalibrierung, die als Anionen-, Kationen- oder Zweikanalsystem zur Verfügung stehen. Die Kalibrierung ist unkompliziert und erfordert nur eine Multi-Ionenstandardlösung. Mit Hilfe der Inline-Kalibrierung kann jede Standardkonzentration im ppt-Bereich mit lediglich einer stabilen Standardlösung im ppb-Bereich kalibriert werden. Mit einer Anreicherungssäule und dem ein-, zwei- oder mehrmaligen Schalten der Ventile können unterschiedlichste Kalibrierkonzentrationen im Ultraspurenbereich mit bis jetzt unerreichter Reproduzierbarkeit erzeugt werden. Die Inline-Anreicherungstechnik benutzt eine Anreicherungssäule und ist ideal für die Spurenanalyse in komplexen Matrices geeignet, insbesondere in Kombination mit der Matrixeliminierung. Neben der Vereinfachung bei der Vorbereitung von g/L zu ng/L Kalibrierkurven sind die intelligenten Techniken von Metrohm in der Lage, logische Entscheidungen zu treffen. Während es mit der intelligenten Partial Loop-Injektionstechnik (MiPT) von Metrohm möglich ist, Proben mit einem breiten Konzentrationsbereich ohne vorherige manuelle Verdünnung zu injizieren, vergleicht die intelligente Inline-Verdünnungstechnik nach der ersten Probeninjektion die Höchstwertbereiche, berechnet bei Bedarf den Verdünnungsfaktor und verdünnt und injiziert die Probe noch einmal automatisch. Die hier vorgestellten Inline-Techniken ermöglichen eine Rationalisierung der zeitaufwändigen, fehleranfälligen und kostenintensiven Vorbereitung der Standardlösungen per Hand. Sie garantieren, dass die bestimmten Probenkonzentrationen immer innerhalb des Kalibrierbereichs liegen. Höhere Probendurchsätze und niedrige Analysekosten sowie eine bessere Datenzuverlässigkeit sind die Folge.

Die Herausforderung bei der Analyse der vorliegenden Arbeit besteht in der Bestimmung von Chlorid, Phosphat und Sulfat in Anwesenheit schwieriger Probenmatrices, die in Wechselwirkung mit der stationären Säulenphase stehen oder sie sogar unbrauchbar machen. Metrohms patentierte Stopped-Flow-Dialyse in Verbindung mit dem neuen Ionenchromatographen 881 Compact IC pro überwindet diese Probleme. Zwei Standardlösungen für die Konzentrationsbereiche von 1.0 bis 3.6 mg/L und 10 bis 36 mg/L sowie zwei Proben, eine ultrahocherhitzte (UHT-) Milch und ein Babymilchpulver, wurden in Bezug auf Analytkonzentration, relative Standardabweichung, Kalibrierqualität, Verschleppung und Wiedergewinnungsraten charakterisiert. Während die Kalibrierkurven mit fünf Punkten einen Korrelationskoeffizienten (R) besser als 0.9999 ergaben, war die Verschleppung (zwischen zwei nachfolgenden Injektionen einer konzentrierten und einer Blindprobe) niedriger als 0.49 %. Die Wiedergewinnung für geringe (10…36 mg/L) und hohe Standardkonzentrationen (1.0…3.6 mg/L) lag zwischen 91 und 99 % bzw. 94 und 100 %. Die automatisierte und kompakte Stopped-Flow-Dialyse gehört zu den Spitzentechniken bei der Probenvorbereitung und gewährleistet optimale Trennleistung durch effizienten Schutz der Säule vor schädlichen Matrixverbindungen.

Die Inline-Kopplung des 815 Robotic Soliprep mit einem Ionenchromatograph (IC) ermöglicht die direkte Bestimmung von Anionen und Kationen in Tabletten. Nach der automatischen Zugabe von Lösungsmittel und anschliessender Zerkleinerung werden die homogenisierten Tablettenproben (Singulair und Bezafibrat) gefiltert und dann in den Injektor überführt. Die vollständig automatisierte Probenvorbereitung spart sowohl Zeit als auch Geld, gewährleistet die Verfolgbarkeit jedes Probenvorbereitungsschrittes und führt zu korrekten und genauen Ergebnissen. Im Bereich von 0.2…50 mg/L ergeben die Kalibrierkurven mit sechs Punkten für Anionen und Kationen einen besseren Korrelationskoeffizienten als 0.99990 bzw. 0.99991. Während relative Standardabweichungen (RSDs) für Sub-ppm-Bereiche von Nitrat, Sulfat, Calcium und Magnesium in Singulair und Bezafibrat kleiner als 3.64 % sind, beträgt die RSD im ppm-Bereich des Chlorids mehr als 0.83 %. Die Anwendung weiterer Inline-Probenvorbereitungsschritte wie Pulverisierung, Extrahierung, Filterung oder Verdünnung erleichtert zahlreiche massgeschneiderte Aufbauten zur Ionenbestimmung in anspruchsvollen Matrices wie Tierfutter, Sedimenten oder Nahrungsmitteln.

Dieses Poster beschreibt die Kombination von Inline-Probenvorbereitung und Ionenchromatographie zur Analyse von Anionen und Kationen in Biokraftstoffen. Des Weiteren wird die Bestimmung der Oxidationsstabiliät beschrieben.

Diese Studie vergleicht Probennahmedaten aus der Luft, die durch eine filterbasierte Methode gewonnen wurden; diese beinhaltete eine lokale manuelle Filterentnahme gefolgt von einer ionenchromatographischen Analyse mit den durch einen automatischen Particle-Into-Liquid-Sampler in Kombination mit einem Ionenchromatographen (PILS-IC) ermittelten Daten. PILS-IC ist ein einfaches Gerät für die Aerosolprobennahmen, das Messungen beinahe in Echtzeit für Operationen, die längere Zeit nicht überwacht werden, vornimmt, und somit ein unverzichtbares Hilfsmittel für die Überwachung von schnellen Änderungen in der Partikelzusammensetzung von Aerosolen.

Verfügbares Probeneinmass, Massenempfindlichkeit, Effizienz sowie Detektortyp sind wichtige Kriterien bei der Auswahl von Trennsäulenabmessungen. Verglichen mit den konventionellen Säulen von 4 mm ID bestechen die Microbore-Säulen vor allem durch ihren niedrigen Eluentenverbrauch. Ist ein Eluent vorbereitet, kann es für eine lange Zeit genutzt werden. Darüber hinaus erleichtern die niedrigen Durchflussraten der Microbore-Säulen aufgrund der verbesserten Ionisierungsleistung in der Ionenquelle die Kopplung mit Massenspektrometern. Mit derselben injizierten Probenmenge erfordert ein halbierter Säulendurchmesser einen niedrigeren Eluentenfluss und führt so zu einer ungefähr vierfach höheren Empfindlichkeit. Im Umkehrschluss bedeutet das, dass die Microbore-Säulen mit einer kleineren Probenmenge dieselbe chromatographische Empfindlichkeit und Auflösung erreichen, wie die Normalbore-Säulen. Deshalb sind sie ideal für Proben mit begrenzter Verfügbarkeit geeignet.

Die intelligente MiPCT-ME-Technik (Preconcentration Technique with Matrix Elimination) von Metrohm glänzt in puncto Leistungsfähigkeit mit automatischen ionenchromatographischen Bestimmungen über sechs Grössenordnungen. Wesentliche Voraussetzungen dafür sind die Intelligenz des Systems und die exakte Messung des Probenvolumens. Während es mit Hilfe der Intelligenz möglich ist, Ergebnisse zu vergleichen und Entscheidungen zu treffen, übernimmt der Dosierer das Liquid Handling zur Anreicherungssäule selbst im einstelligen Mikroliterbereich. Mit lediglich einem Analyseaufbau und ohne zusätzliche Spülung können Proben, die entweder nur Ultra-Spuren oder hohe Konzentrationen aufweisen, analysiert werden. Analog zu den anderen Inline-Techniken von Metrohm, senkt die hier beschriebene MiPCT-ME die Arbeitsbelastung, gewährleistet vollständige Rückverfolgung, ist frei von Verschleppungseinflüssen und verbessert in erheblichem Umfang die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse.

Das Poster behandelt den ionenchromatographischen Nachweis von Fluorid, Chlorid, Nitrat und Sulfat neben organischen Abbauprodukten wie Glykolat, Formiat und Acetat.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat neben hohen Nitratkonzentrationen. Optimierung der chromatographischen Trennung durch Variation der Temperatur und der Eluentzusammensetzung.

Drei verschiedene Suppressorsysteme werden ionenchromatographisch evaluiert. Zudem werden verschiedene Phosphate neben mono- und divalenten Anionen mit Gradientenelution detektiert.

Das Poster beschreibt Funktionsweise und Einsatzmöglichkeiten verschiedener Suppressoren (MSM und MCS).

Dieses Poster präsentiert die Kopplung eines Particle-Into-Liquid-Samplers (PILS) mit einem Zweikanal-Ionenchromatographen zur Bestimmung der Anionen und Kationen sowie mit einem voltammetrischen Messstand zur Bestimmung der Schwermetalle. Die Leistungsstärke der PILS-IC-VA-Methode wurde anhand von Aerosolproben aus Herisau (Schweiz) demonstriert. Das Abrennen von Wunderkerzen, die zuvor mit Schwermetallsalzen angereichert wurden, simulierte die Verschmutzungsereignisse.

Das vorgestellte Combustion-IC-System erlaubt den vollautomatischen Nachweis organischer Halogen- und Schwefelverbindungen in sämtlichen brennbaren Proben. Sowohl die automatische Steuerung des Verbrennungsaufschlusses mittels Flammensensor als auch das professionelle Liquid Handling garantieren höchste Präzision und Richtigkeit. Dieses Poster beschreibt die Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts in einem zertifizierten Polymerstandard, einem Kohlereferenzmaterial sowie Latex- und Vinylhandschuhen.

Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt, dass wir erfolgreich eine IC-Methode zur Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Arzneimittelwirkstoffen, Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumcarbonat validiert haben. Mit der vorgeschlagenen IC-Methode werden die Einschränkungen der Turbidimetrie bzw. des visuellen Vergleichs überwunden.

Wenn Chlorid und Bromid in ungefähr gleichen Stoffmengenkonzentrationen vorliegen, so können sie nach Zusatz von Bariumacetat direkt mit Silbernitrat-Lösung titriert werden. Verschiebt sich das Stoffmengenverhältnis n(Br-) : n(Cl-) jedoch von 1 : 1 zu 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 oder 10 : 1, ist bei dieser Methode mit grösseren relativen Fehlern zu rechnen. Das Bulletin beschreibt ein weiteres Titrationsverfahren, das es gestattet, Bromid neben einem grossen Chloridüberschuss zu bestimmen. Die Bestimmung geringer Chloridkonzentrationen neben einem grossen Bromidüberschuss ist titrimetrisch nicht möglich.

Die Qualität von Eierteigwaren wird im Wesentlichen durch deren Eigehalt bestimmt. Daneben sind jedoch auch der Wassergehalt, der die Haltbarkeit des Produkts beeinflusst, sowie der Säuregrad, der bei erhöhtem Wert eine unerwünschte Säuerung während der Teigzubereitung oder beim Trocknen erkennen lässt, von Bedeutung. Mit der Prüfung auf Chlorid lassen sich etwaige Kochsalzzusätze feststellen.

Das Bulletin beschreibt Analysenmethoden zur Bestimmung der folgenden Parameter: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, Aschenalkalität, Formolzahl, gesamte schweflige Säure, Chlorid, Sulfat, Calcium und Magnesium. Die Methoden eignen sich für die Analyse von Konfitüren, Frucht- und Gemüsesäften und deren Konzentraten.

In diesem Bulletin werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Bestimmung des Säuregehalts von Milch und Joghurt nach DIN 10316, ISO/TS 11869, IDF/RM 150, ISO 6091 und IDF 86 sowie des Chloridgehalts von Milch, Butter und Käse nach EN ISO 5943, IDF 88, ISO 15648, IDF 179, ISO 21422 und IDF 242 beschrieben. Darüber hinaus wird die Bestimmung des Natriumgehalts von Milch mittels thermometrischer Titration erläutert. Ebenfalls beschrieben wird die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Butter nach AOCS Cd 12b-92, ISO 6886 und GB/T 21121 sowie die Bestimmung von Laktose in laktosefreier Milch mittels Ionenchromatographie.Zur Bestimmung des pH-Werts von Molkereiprodukten siehe Application Bulletin AB-086 und zur Bestimmung von Calcium und Magnesium siehe Application Bulletin AB-235.

Das Bulletin beschreibt potentiometrische Titrationsmethoden zur Kontrolle von schwefelsauren und chromsauren Anodisierbädern. Neben den Hautkomponenten Aluminium, Schwefelsäure und Chromsäure werden auch Chlorid, Oxalsäure sowie Sulfat bestimmt.

Es werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Analyse von sauren und alkalischen Zinnbädern angegeben. Die folgenden Methoden werden beschrieben: Zinn(II) / Zinn(IV) / Gesamtzinn, freie Fluoroborsäure oder freie Schwefelsäure, Chlorid in sauren Zinnbädern, freies Hydroxid und Carbonat in alkalischen Zinnbädern.

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Dieses Bulletin beschreibt die ionenchromatographische Bestimmung von Anionen, insbesondere Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat und Sulfat, unter Verwendung der IC-Anionensäule Hamilton PRP-X100 ohne chemische Suppression.

Bethanechol ist ein pharmazeutischer Wirkstoff mit dem die Harnverhaltung behandelt wird. Er kann mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt werden. Es wird eine gute Trennung von Bethanechol von seinem Abbauprodukt 2-Hydroxypropyltrimethylammonium (HPTA) und den Standardkationen erzielt. Peakform und Peakauflösung für Bethanechol erfüllen die USP-Anforderungen.

Die Verbrennung von Kohle belastet die Atmosphäre mit Halogenen. Fluor und Chlor sind natürliche Bestandteile der Kohle, wohingegen Bromid derselben oft als Calciumbromid zugesetzt wird, um Quecksilberemissionen zu reduzieren. Diese Application Note zeigt die Ergebnisse des Verbrennungsaufschlusses mittels Combustion IC für drei Kohleproben mit unterschiedlichem Bromidgehalt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Halobutylkautschuk wird häufig für die Herstellung von pharmazeutischen Stopfen verwendet. Aufgrund seiner geringen Permeabilität für Gase und seiner chemischen Beständigkeit ist er zu diesem Zweck ideal. Stopfen aus chloriertem und bromiertem Butylkautschuk werden auf ihren Halogen- und Schwefelgehalt untersucht. Halogen- und Schwefelverbindungen werden durch Pyrohydrolyse freigesetzt und mittels der darauf folgenden Ionenchromatographie (IC) analysiert.

Der Gehalt von organischem Chlorid in Erdöl wird gemäss ASTM D8150 in der Naphta-Fraktion nach der Destillation bestimmt. Die Naphtha-Fraktion wird jeweils mit Ätzmittel und Wasser gewaschen, um Schwefelwasserstoff und anorganische Halogenide zu entfernen. Hier wird die Bestimmung von organischem Chlorid nach der Inline-Verbrennung vorgestellt. Obwohl der Schwefelgehalt bei dieser Anwendung nicht von Interesse war, ermöglicht der gleiche Aufbau auch eine Schwefelbestimmung.

Für Bau- und Dekorationszwecke verwendete Polymerwerkstoffe müssen flammbeständig sein. Um den gewünschten Beständigkeitsgrad zu erreichen, werden dem einfachen Polymer Flammschutzmittel zugesetzt. Bei Flammschutzmitteln handelt es sich häufig um haloorganische Verbindungen. Der Einsatz solcher Verbindungen und die jeweilige Konzentration der eingebrachten Halogene kann mittels Combustion IC bestimmt werden. Die Rückgewinnung über das gesamte System wird mit einemzertifizierten Referenzmaterial getestet.

Eisenerz ist eine wichtige Ressource für die Stahlproduktion. Sein natürlicher Gehalt an Halogenen ist aufgrund der Korrosivität der jeweiligen Halogenide ein Qualitätsmerkmal. Für die Analyse von Fluor und Chlor in Erzen wird Combustion IC unter Anwendung der Sacrificial-Vial-Technologie eingesetzt. Für gewöhnlich wird WO3 zugesetzt, um die Freisetzung von SO2 und damit die Schwefelrückgewinnung zu verbessern. Bei dieser Anwendung verbessert sich dadurch auch in erheblichem Masse die Rückgewinnung von Fluorid.

Folien aus Celluloseester werden unter Verwendung chlorierter Lösungsmittel hergestellt. Die Restmenge des für die Produktion verwendeten Lösungsmittels verflüchtigt sich unter Umgebungsbedingungen innerhalb weniger Tage. Das Restlösungsmittel wird mittels Combustion IC bestimmt, d. h. durch die Umwandlung von organisch gebundenem Chlor zu Chlorid mittels Pyrohydrolyse. Das Endprodukt muss völlig frei von chlorierten Lösungsmitteln sein. Ein kritischer Gehalt dieser Verbindungen kann daher bei Analysen im Rahmen der Qualitätskontrolle ermittelt werden. Der Einsatz der MiPT hat in dieser Studie eine automatisierte und präzise Kalibrierung mithilfe einer einzigen Standardlösung ermöglicht.

Diese Anwendung konzentriert sich auf die gleichzeitige Analyse von Kationen und unterdrückten Anionen mit einem Zweikanal-Metrohm-IC, der von OpenLab CDS betrieben wird.

Die Ionenchromatographie (IC) bietet eine automatisierte, schnelle und empfindliche Lösung zur gleichzeitigen genauen Quantifizierung kationischer und anionischer Komponenten, einschließlich Acetat. Dieser umfassende Ansatz macht IC zu einer wirtschaftlichen Alternative zu herkömmlichen Techniken zur Qualitätskontrolle pharmazeutischer Lösungen wie Hämodialysekonzentrate. Benutzerfreundlichkeit, Genauigkeit und der hohe Durchsatz von IC steigern die Produktivität und erfüllen die Anforderungen moderner Routine- und Forschungslabore.

Bestimmung von Bromid und Chlorid in fotografischen Entwicklerlösungen.

Bestimmung von Chlorid in ölhaltigen Bohrflüssigkeiten.

Bestimmung von geringen Mengen Chlorid (bis ca. 5mg/L Cl-) durch thermometrische Titration.

Bestimmung von Chlorid in Bayer-Liquor.

Bestimmung des Gesamtgehalts an Halogeniden (Cl- + Br- +I-) in Meerwasser und ähnlichen Solen. Dieses Verfahren ist für die Analyse der Gesamthalogenide in Meerwasser geeignet, das mit Natriumaluminatlösungen aus Aluminiumoxidraffinerien verunreinigt wurde, sowie Meerwasser, das zur Neutralisation des Abfalls aus Aluminiumoxidraffinerien, dem sog. Rotschlamm, genutzt wurde. Angesichts der geringen Konzentrationen von Brom und Iod im Meerwasser, nähert sich der Gesamtgehalt der Halogenide der Chloridkonzentration an.

Bestimmung von Chlorid in Wasser durch direkte potentiometrische Titration mit der Cl-ISE.

Bei der Synthese bestimmter Farbstoffe entsteht Natriumchlorid als Nebenprodukt. Der Chloridgehalt ist daher ein wichtiger Parameter. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Chloridgehalts in Farbstoff mittels Standardaddition unter Verwendung einer Cl- ionenselektiven Elektrode.

Bestimmung von Anionen in Lötpaste nach alkoholischer Extraktion mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Anionen in einer Schöniger-Absorptionslösung eines Testgemischs ohne H2O2-Abbau mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.