应用报告

羰基化合物（CC）存在于许多产品中，例如生物油和燃料、环状和非环状溶剂、香料和矿物油。 羰基化合物可能是造成这些产品在储存或加工过程中不稳定的原因。众所周知， 特别是热解生物油在储存、处理和升级过程中会引起各种问题。本简报描述了通过电位滴定法测定羰基化合物的水溶液和非水溶液分析滴定方法。

在石化产品中确定脂肪族 C=C双键时，溴值和溴指数是重要的质量控制参数。这两个指数反映了与溴发生反应的物质的信息。这两个指数的区别是，溴值表示 100 g 样本中溴消耗量的 g值，而溴指数则是 100g 样本中的 mg 值。该应用报告 描述根据 ASTM D1159、ISO 3839、BS2000-130、IP 130、GB/T 11135 和 DIN-51774-1 进行溴值测定的方法。脂肪族烃溴指数测定根据 ASTM D2710、IP 299、GB/T 11136 和 DIN 51774-2 描述。芳香族烃溴指数测定根据 ASTM D5776 和 SH/T 1767 描述。UOP 304 不推荐用于溴值或溴指数的测定，因为其滴定溶剂含有氯化汞。

只有用卡尔费休库仑滴定法才能足够准确地测定较低的水分含量。本应用报告说明了如何测定在绝缘油，烃类，变电器油和汽轮机油等等中的痕量水。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定甲基吡咯烷酮中的痕量甲胺，二甲胺与三甲胺。

样品前处理时采用燃烧分解，然后借助阴离子色谱、根据序列抑制法使用电导检测来测定残留溶剂中的氟化物、氯化物、溴化物和硫化物。该分析对于将废液分类为无卤素溶剂和含卤素溶剂至关重要。关键词：高温水解

该项应用描述如何借助万通燃烧炉-离子色谱联用技术、使用火焰传感器和英蓝基质消除来测定含有机卤化物（4-卤代苯甲酸；F、Cl 和 Br）和有机硫化物（3-（环己氨基）-1-丙磺酸）的乙醇标准溶液中的氟化物、氯化物、溴化物和硫（硫化物形式）。高温水解

环己烷是一种重要的有机溶剂。对于回收得到的环己烷，必须检测其氯和硫的痕量。使用火焰传感器和英蓝基质消除方法的万通燃烧炉-离子色谱联用技术是最理想的选择。高温水解

纤维素酯箔是用氯化溶剂生产的。在环境条件下，生产中使用的溶剂残留量会在几天内蒸发。残余的溶剂将由 combustion IC 法测定，通过热水解将有机结合的氯转化为氯化物。其终产品须不含任何氯化溶剂。因此，在质量控制分析中可以检测出该类化合物的临界含量。在本研究中，对 MiPT 的应用能够在单一标准中进行自动化且准确的校正。

缓蚀剂是降低金属腐蚀速率的物质。通常向腐蚀环境中添加浓度较低的缓蚀剂。 本 Application Note 展示了如何使用万通 Autolab 仪器检查缓蚀剂的质量。

使用 Autolab Microcell HC 系统的 TSC Surface 测量池测量 TEMPO 电氧化反应的动力和质量传递参数。该池允许在温度调节下方的三电极配置内进行液体电解质的电化学流程研究。

典型的电化学阻抗谱（EIS）实验装置包括一个电化学电解池、一台具备EIS测量功能的电化学工作站。 本章节介绍了常见的实验设置以及主要实验参数等信息。

在本 Application Note 中，描述了在电化学阻抗测量期间记录每个个体频率的原始时域数据的优势。

卡尔费休法测定二氯乙烯中的水含量。由于样品中可能含有影响游离氯测定的成分，所以需要使用分离卡氏试剂。

使用缓冲溶剂缓冲液，采用卡尔费休法测定哌啶和哌嗪中的水含量

卡尔费休库仑滴定法测定环己胺中的水含量。

采用直接电导检测的阴离子色谱法测定甲苯母液中的乙酸根，甲酸根，氯离子，溴离子和硫酸根。

本近红外光谱介绍了一种近红外方法，用于监控醋酸丁酯生产中的酯化反应进程。与耗时的 GC 方法相比较，所研发的近红外方法显示出不凡的分析性能。

回收溶剂（二氯甲烷/Methylenchlorid）及其两种最主要杂质（甲醇和水）的纯度均可通过 NIR 近红外光谱进行监控。

如本应用报告所示，近红外光谱仪 (NIRS) 可在几秒钟内测定 PGME（丙二醇单甲醚）中的水分含量。

采用离子排斥色谱，用直接电导检测法测定一种丙酮溶液中的L-丙交酸根，柠檬酸根与乳酸根。

在生产环氧丙烷的 HPPO（过氧化氢制环氧丙烷）工艺中，使用络合剂和浸渍探头比色法分析过氧化氢。由于环境危险，在线分析仪符合欧盟指令 94/9/EC (ATEX95)，并通过了 1 区和 2 区认证。

通过异丙苯法可从苯和丙烯中产生苯酚和丙酮。对于成功的过程控制，必需监测硫酸浓度，这会影响获得苯酚和丙酮过程中过氧化氢异丙苯的酸催化分解。本 Process Application Note 工艺应用笔记将通过滴定说明硫酸的在线分析。在此类危险环境中可采用防爆性分析仪器或将其装入防爆外壳中。

本工艺应用说明介绍了一种利用瑞士万通工艺分析仪器公司的 2060 在线近红外光谱分析仪安全、可靠、优化地 “实时 ”准确监测四氢呋喃（THF）中低含量水分的方法。由于四氢呋喃具有危险性和吸湿性，单个防爆在线过程分析仪是各行业减少化学处理、提高产品质量和增加利润的首选解决方案。

目前已开发出许多电化学方法，但传统上仅限于水介质。有机溶液中的拉曼光谱电化学是一种有趣的替代方法，但仍需要开发新的 EC-SERS 程序。本应用报告展示了金银电极的电化学活化可用于有机介质中染料和农药的检测。

本应用说明介绍了使用手持式拉曼光谱仪对常规有机溶剂进行快速、非破坏性鉴定的方法。使用手持式拉曼光谱仪 Mira M-1 进行测量时无需进行样品制备，可立即获得明确的结果。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种离子性液体BMIHFP（1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate，>97%）中的六氟磷酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定二甲基乙酰胺中的氯离子，溴离子，硝酸根，磷酸根与硫酸根。

对于双相除漆剂，必须测定乙醇酸盐和乳酸盐含量。分析仅针对上层水相。分离通过 Metrosep A Supp 16 - 250/4.0 色谱柱来完成。淋洗液混合物可以进行调整，以在无甲酸盐和乙酸盐干扰的情况下对乙醇酸盐和乳酸盐进行充分分离。在执行序列抑制法后进行电导检测。

羟基数是定量化学物质中羟基存在的一个重要和参数。我们会定期测定各种聚合物(如树脂、油漆、聚酯多元醇、脂肪和溶剂)的关键质量参数 - 羟基数。与其他标准不同，EN 4629-2 不含吡啶，无需在高温下回流较长时间。测定基于羟基的催化乙酰化。可在室温下进行，只需要少量样品，并且可以全自动化。本应用报告描述了根据 EN 4629-2 电位测定1-辛醇和聚乙二醇中的羟基数。 使用 OMNIS DIS-Cover 技术，所有样品制备步骤都可以全自动化。此外, 使用 OMNIS Sample Robot 可以对多个样品进行并行分析。因此, 一个样品的平均每次分析时间从大约 49 分钟缩短到 25 分钟, 大大提高了实验室的生产率。

羟基数是量化化学物质中羟基存在情况的重要总和参数。作为一项重要的质量参数，羟基数经常在树脂、涂料、聚酯醇、脂肪和溶剂等各种聚合物中进行测定。与其他标准不同，ASTM E1899 不含吡啶，无需在高温下长时间回流。它在室温下进行，只需少量样品，适用于极低的羟基数（<1 毫克 KOH/g 样品），并可全自动进行。本应用说明介绍了根据 ASTM E1899、EN 15168 和 DIN 53240-3 标准对 1-辛醇和聚乙二醇中的羟基数进行电位测定的方法。使用 OMNIS DIS-Cover 技术，所有样品制备步骤均可完全自动化。此外，使用 OMNIS 样品机器人还可同时分析多个样品。因此，每个样品的平均分析时间可从约 24 分钟缩短至 12 分钟，大大提高了实验室的生产效率。

具有羰基的化合物易于氧化，因此在储存或加工过程中它们的稳定性经常降低。 这里介绍的方法适用于测定微溶于水的醛和酮。将样品溶于去离子水中。在 50℃ 与盐酸羟胺反应后，使用 dUnitrode 和氢氧化钠（作为滴定剂），通过电位滴定快速准确地测定羰基。

羰基化合物存在于许多产品中，例如生物油和燃料、溶剂、香料和矿物油。 羰基化合物通常容易氧化，因此其含量对储存或加工过程中的稳定性有影响。特别是对于热解生物油，在储存、处理和升级期间观察到存在稳定性问题。将油类溶于异丙醇中。在 50℃ 下与盐酸羟胺反应后，使用dSolvotrode 和四正丁基氢氧化铵（作为滴定剂），通过电位滴定法进行快速且准确的测定。

变性燃料乙醇可能含有一些添加剂，例如腐蚀抑制剂、洗涤剂以及生产活动带来的污染物，这些可影响所产生的乙醇燃料的酸度。溶剂中酸含量的增加可能会导致各种问题，例如储存稳定性变差或化学腐蚀。使用 Optrode，以酚酞作为指示剂，以氢氧化钠作为滴定剂测定酸度（以乙酸计）。

变性燃料乙醇可能含有一些添加剂，例如腐蚀抑制剂、洗涤剂以及生产过程带来的污染物，这些可影响所产生的乙醇燃料的酸度。溶剂中酸含量的增加可能导致各种问题，例如储存稳定性变差或化学腐蚀。利用 dSolvotrode 进行指示，通过用氢氧化钠作为滴定剂测定酸度（以乙酸计）。

金属部件的腐蚀是发动机固有的问题，因为金属在水和/或酸的作用下会自然氧化。酸含量的增加表现为 pH 值过低，并可能导致各种问题，如储存寿命（稳定性）缩短或使用过的发动机冷却液或防锈剂的缓冲能力降低。

挥发性溶剂中存在酸性成分可能是由于污染、储存、分销或生产过程中的分解造成的。溶剂中酸性成分的增加会导致各种问题，如储存稳定性降低或化学腐蚀。使用 Optrode 指示器，以氢氧化钠为滴定剂，酚酞为指示剂，通过光度滴定法测定酸度。如果挥发性溶剂可溶于水，则将其溶解在去离子水中；如果不可溶于水，则将其溶解在不含二氧化碳的乙醇中。

溴指数是测定石油烃中脂肪族 C=C 双键的一个重要参数。在本应用说明中，混合溶剂中的含氯溶剂被甲苯取代，因此与 ASTM D2710 和 IP 299 相比，本方法更环保。

溴指数是测定芳族烃中脂肪族 C=C 双键的重要质量控制参数，是测定这些物质中是否存在脂肪不饱和度的一种方法。现场生成的溴与脂肪族双键发生反应。当滴定完成时，过量的游离溴会引起测量电位的突然变化，从而指示等当点。

乙醇、生物乙醇和生物燃料 (E85) 越来越多地用作石油类燃料的替代品。在储存期间，它们通常与金属基底或表面接触，例如桶、罐或其他容器。储存燃料中的离子浓度过高会加剧腐蚀。监控燃料基质中存在离子的总浓度应是有效防腐策略的第一步。快速、简单又有效测定离子总量的方法：按照 DIN 15938 测量电导率。

本应用说明展示了使用瑞士万通电位滴定仪自动调节乙腈、水和胺混合物 pH 值的过程。

滴定法是一种准确而精确的方法，可用于测定水溶液中焦磷酸盐的含量。配备滴定管的 OMNIS 奥秘一代全自动电位滴定仪可进行可靠的测定。

通过阳极溶出伏安法（ASV）在 pH 4.6 的醋酸缓冲液中测定锌和铅。

用 HMDE 悬汞电极通过吸附溶出伏安法（AdSV）测定乙醇中的铁。用 PIPES 缓冲液作为支持电解液和 pH 值为 7.0 的邻苯二酚作为络合剂。

此极谱法使用多模式电极 Pro 同时检测酒精中的羰基杂质，确保了产品的高质量和稳定性。

环氧丙烷（PO）是一种用于各种工业场合的工业品，主要用于生产多元醇（聚氨酯塑料积木）。它有多种生产方式，有的有副产品，有的则没有。本白皮书中列举了优化 PO 生产的工艺，通过使用在线流程分析，而不是实验室测试，使其能够更加安全和高效，产品质量更好，并显著的节约时间。

本白皮书重点介绍用于直接鉴定和定量不同基质中有机酸和无机阴离子的特定 IC-MS 应用。