应用报告

根据FDA 211.84，美国食品药品监督管理局需要对制药、疫苗、化妆品、烟草、动物兽医产品进行100%原辅料检测。STRam®-1064是一种专门用于此目的的拉曼光谱仪。它可以透过塑料、牛皮纸袋和HDPE容器等包装材料测量样品。使用1064 nm波长激光器来抑制荧光。通过ID算法分离包装材料和样品特征峰，并将其进行光谱库比对，以实现快速识别。

如果氯化物和溴化物的摩尔浓度大致相等，便可以在添加醋酸钡之后用硝酸银溶液进行滴定。如果摩尔比率 n(Br )：n(Cl ) 从 1：1 变为 1：5、1：10、5：1 或者 10：1，则可预计到采用这种方法会出现较大的相对误差。本报告介绍另一种滴定方法，这种方法可在氯化物过量的情况下测定溴化物。从滴定分析角度来看，无法在溴化物过量的情况下测定浓度较低的氯化物。

本文将介绍采用离子选择性氟电极（F-ISE）测定不同基质中的氟。F-ISE 由氟化镧晶体组成，针对较大氟化物浓度范围可显示出能斯特行为。本文第一部分包含电极的操作和护理以及关于实际进行氟测定的相关提示。第二部分则介绍了采用标准加入技术在盐水、牙膏和漱口水中进行氟的直接测定。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定高纯氯化钠中的钙离子与镁离子

采用阳离子色谱，用PAR进行柱后反应后使用UV/VIS检测法（520 nm）测定溴化锂中的镍，锌，钴，铁（II）和锰。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定盐水溶液中的钠离子，钾离子，DMEA（二甲基乙醇胺），钙离子，胆碱（choline）与镁离子

在美国药典现代专题论著的范围内，酒石酸钾中的钾是采用阳离子色谱直接电导检测法测定的。在 USP41 有关“酒石酸钾”的专著中还未提到钾的测定试验。分离是使用 Metrosep C 6 - 150/4.0 分离柱（L76）进行的。根据美国药典的规定，钾的测定试验应使用两种市售产品进行。符合所有验收标准。

在美国药典现代专题论著的范围内，酒石酸钾钠中的钾是采用阳离子色谱直接电导检测法测定的。在 USP41 有关“酒石酸钾钠”的专著中还未提到钾的测定试验。分离是使用 Metrosep C 6 - 150/4.0 分离柱（L76）进行的。根据美国药典的规定，钾的测定试验应使用两种市售产品进行。符合所有验收标准。

镧（La）是一种过渡金属，在空气中容易氧化为氧化镧（III）。这种氧化物，以及由于其在酸中溶解和重结晶而产生的盐，是不同催化剂的组成部分。在这里，通过将氧化镧在乙酸中溶解制备的醋酸镧（III）溶液必须进行钠污染测试。高浓度的 La3+ 在洗脱液中与二油酸络合形成了阴离子络合物。这些络合物在前序中洗脱，因此不会干扰到钠杂质以及其他阳离子，如铵和钙。

六氟磷酸钾 (LiPF6) 作为电解质在可重复充电的蓄电池中使用。尤其是其在非极性溶剂中的高溶解性以及非配位特性使六氟磷酸钾成为在锂离子电池中使用的理想盐。本应用说明了在序列抑制法之后借助电导检测确定 LiPF6 中阳离子痕迹的方法。

本应用简报介绍了 Mott-Schottky 测量法，它是电化学阻抗能谱法 (EIS) 的延伸，适用于一种常用的半导体材料。

硅酸钠和硅酸钾中钠、钾和硅值的测定。

生产多聚磷酸钠工厂内原料溶液和固体中 Na 、 P 和 [Na]/[P] 的测定。

盐、生产溶液和食品中钠的测定。

自动测定乙酸锆以及其它可溶于乙酸锆的锆化合物的锆含量。

直接用 1 mol/L EDTA 四钠将一定量的盐滴定至 Ca 和 Mg 的温度滴定终点。加入乙酰丙酮以改变 Ca 和 Mg EDTA 的稳定性常数，以便达到更好的终点锐度。

硫酸盐可与酸化的铬酸钡溶液反应沉淀产生硫酸钡。过量的铬酸钡可用氨溶液碱化。残余的可溶性铬酸盐相当于样品的硫酸盐含量，可使用亚铁离子标准溶液通过温度滴定来确定终点。

本 Application Note 描述使用氨基磺酸借助温度终点滴定来测定亚硝酸盐。溶液中的亚硝酸盐含量可达到 0.2 毫摩尔/升。

使用两种试剂的卡尔费休法测定peroxodisulphate的铵盐和钾盐中的水含量。为防止副反应的发生，需要在-20 °C条件下进行。 因为其钾盐不能溶解在溶剂中，所以需要使用高频的匀质器。

卡尔费休法和卡氏炉法(150 °C)测定石灰中的水含量。

卡尔费休法测定碱式硝酸铋中的水含量。

采用伏特卡尔费休滴定法测定碳酸钙中的水含量。

本 Application Note 介绍使用卡尔·费休容量滴定法（MATi 10）自动测定乙酸钠中的水份含量。

采用直接电导检测的阴离子色谱法测定一种有机盐中的乙酸根与甲磺酸根。

纯氯化钠比如通常用它强化的食盐含有少得多的碘。使用安培检测并应用离子色谱很容易进行碘的痕量测定。这种检测模式特别具有选择性和敏感性。使用 Metrosep A Supp 5 - 250 / 4.0 色谱柱实现实际分离。检测发生在银工作电极上。 指示极限约为 1.0μg/ L（溶液中），样品中约为 50μg/ kg。使用较短的色谱柱可能会进一步提高指示极限。

采用离子排斥色谱，用直接电导检测法测定果盐中的柠檬酸和酒石酸。

芬太尼是一种强效合成阿片类药物，在全球非法销售。过量服用可导致死亡，引起昏迷、瞳孔变化、紫绀和呼吸衰竭等症状。只要 2 毫克芬太尼就能致命，这取决于体型和以往使用情况等因素。鉴于芬太尼的严重影响，识别和检测芬太尼至关重要，因为它已成为一个重大的公共卫生危机。将电化学表面增强拉曼光谱（EC-SERS）与丝网印刷电极（SPE）相结合，提供了一种快速、有效和精确的检测芬太尼的方法。

本应用说明介绍了手持式拉曼光谱仪（如 Mira M-1）在识别和区分碳酸盐、磷酸盐和硫酸盐等盐类方面的适用性。工作重点是评定阳离子部分和结晶水对拉曼光谱鉴定盐类的影响。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定bath salts（海盐）中的氟离子，氯离子，溴离子和硫酸根。

采用阴离子色谱，用银电极以安培检测法测定食盐中的碘离子。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定NaCl晶体中的溴离子。

采用阴离子色谱用化学抑制后的电导检测法测定四硼酸钾（KB4O7 * 4 H2O）中的氯离子与硫酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定亚膦酸钠（次磷酸钠）中的硝酸根和硫酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定硫氰酸钠中的氯离子，硝酸根和硫酸根。

采用高压梯度以及化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定焦磷酸四钠中的氟离子，氯离子，硝酸根，磷酸根，硫酸根，三偏磷酸根和三聚磷酸根。

采用高压梯度以及化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定三聚磷酸盐中的氯离子，亚硝酸根，硝酸根，磷酸根，硫酸根，三偏磷酸根和焦磷酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种精制食盐中的碘离子。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法，并采用在线阳离子交换处理法去除基体阳离子，测定一种氢氧化季铵中的痕量氯离子。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法，以及在线基体消除（在第一次分离后对钼酸根进行预浓缩，然后重新进样），测定2.5%的NaCl中的钼酸根。

聚（3，4-亚乙基二氧噻吩），也称为PEDOT，是市场上非常具价值的导电聚合物之一。这是由于其高导电性、电化学稳定性、催化性能、在几乎所有常见溶剂中的高不溶性以及有趣的电致变色性能（在掺杂状态下透明，在中性状态下着色）。在应用报告主要说明如何使用光谱电化学技术对PEDOT薄膜进行评估。

使用盐酸和复合玻璃电极测定次氯酸钠溶液中的游离碱。

根据欧洲药典使用 PB-ISE 离子选择性电极测定硫酸钠。

须准确测定起通便和止咳作用的盐成份。依据 Ph. Eur. 8.0，使用 EGTA 作为滴定剂通过自动电位分析滴定测定硫酸盐含量。

碳酸钾和碳酸氢钾是制药工业的重要原料。作为原料药，两者均可用在泡腾片剂和粉剂中作为补充剂，以帮助血液中钾含量低的患者。对于这两个物种来说，其他物种是非常重要的污染。因此，分析需要有选择性的方法。通过离子色谱法分离两种物种是不可能的，因为洗脱液改变了碳酸盐和碳酸氢盐的比例，从而导致错误的结果。由于它们的 pka 值不同，碳酸盐和碳酸氢盐可以通过滴定选择性地测定，因此这是药典（如美国药典和欧洲药典）的先选方法。使用电位自动滴定代替手动滴定可提高结果的准确性和可靠性。此外，使用自动滴定仪可确保满足法规遵从性准则（如数据完整性）的关键要求。

锂盐（如碳酸锂和氢氧化锂）应用广泛。氢氧化锂用于生产硬脂酸锂，这是一种重要的发动机润滑剂。此外，氢氧化锂还能与二氧化碳结合，被用作空气净化器。碳酸锂大部分用于铝生产，但也用于玻璃和陶瓷工业。碳酸锂降低了这些材料的熔点，从而降低了相关的电力成本，使生产成本更低。对于所有这些应用，了解各种生产工艺中使用的纯锂盐的质量非常重要。本应用说明介绍了在自动化 OMNIS 系统上检测氢氧化锂和碳酸锂的简便方法。

硝酸锂是一种氧化剂，用于制造红色烟花和照明弹。此外，三水硝酸锂化合物吸热性能良好，可用于热能储存。由于硝酸锂是一种吸湿性物质，因此在用于合成或其他用途之前，必须首先验证其纯度。 纯度检测是通过在乙醇溶液中进行锂和氟化物之间的全自动沉淀滴定来完成的。滴定法的好处在于，硝酸锂溶解在乙醇中后无需像 ICP-MS 等其他技术那样进行稀释。

采用阳离子色谱，柱后反应后使用UV/VIS检测法（520 nm）测定溴化锂中的镍，锌，铁（II）和锰。

采用化学抑制后UV/VIS检测（205 nm）的阴离子色谱法测定1%氯化钠溶液中的溴离子与硝酸根。

采用化学抑制后电导检测及其后UV/VIS检测的阴离子色谱法测定痕量的氟离子，溴离子，硝酸根，磷酸根与硫酸根。

采用UV/VIS检测的阴离子色谱法测定氯化钙中的溴离子。