应用报告

拉曼光谱是一种很好的分析工具，可以根据分子的旋转和振动模式来测量分子结构和识别材料的化学成分。凭借先进的技术和优化的光学设计，B&W Tek Bac102 系列 E 级探头可以探测低至 65cm-1 的低频模式，从而为蛋白质表征、多晶型检测和鉴定以及材料相和结构测定等应用提供关键信息。

本文展示了便携式拉曼光谱作为过程分析技术（PAT）通用工具在原材料鉴定、开发活性药物成分（API）时反应的现场监测以及实时过程监测方面的功用。根据 PIC/S 和 cGMP 的要求对原材料进行鉴别和验证，这可以利用手持式拉曼仪轻松完成。便携式拉曼系统使用户能够进行测量,从而加深对过程的了解, 并为在试点工厂或大型生产现场实施的拉曼测量提供概念证明。对于重复进行的已知反应或反应的连续在线过程监控,拉曼为过程理解提供了一个方便的解决方案, 并为过程控制奠定了基础。

正确识别岩石薄片中的矿物相对于岩石的岩相分析和岩石分析至关重要。便携式拉曼仪与光学显微镜相耦合可以提供化学信息以及光学图像，与传统的单独使用的光学显微镜相比，识别确定性更高。

讨论了在拉曼系统中使用热电冷却光谱计的好处，即在较长的积分时间内提供较低的系统噪声，从而降低指示极限。

邮票是一种文化遗产，可以提供无价的宝贵历史信息。而现在伪造的历史油墨越来越多，必须查明伪造邮票并将其从市场上清除。便携式 Raman 的 i-Raman EX® 采用了 1064 nm 激光，因为其可以尽可能降低油墨的荧光。 i-Raman EX® 还有具有低至 1% 的低激光功率功能，以防止邮票灼伤，而且 Raman 的视频显微镜系统，可以分析出最细微的细节，它在对一件 1885 年的的老旧信封进行文化遗产分析时发挥了无以伦比的作用。

尽管方法的构建、验证和使用过程通过软件得到了很好的定义，但方法的耐用性取决于采样、校验和保养方法的措施合理性。在本文件中，我们将详细说明利用 NanoRam-1064 使用多变量法的推荐措施。我们推荐身处制药行业的终端用户们采取这些措施，并将继续拓展到其他行业。本文档旨在为希望利用 NanoRam-1064 的用户提供一个常规参考，帮助他们建立起方法开发、校验和实施的标准操作规程。

由于其非破坏性测量、快速的分析时间，以及能同时进行定量和定性分析的能力，运用拉曼光谱在制药和化学领域中进行进程分析的趋势仍在增长。光谱预处理算法通常应用于定量光谱数据，以增强光谱特征，同时尽可能减少与所讨论的分析物无关的可变性。在本技术说明中，我们通过实际应用案例讨论了与拉曼光谱相关的主要预处理方式，并回顾了B&W Tek 和瑞士万通软件中现有的算法，以便读者能够轻松地应用它们来构建拉曼定量模型。

在银和卤化物或硫化物离子间的沉淀物滴定中，通常使用银电极对电位分析终点进行指示。在银环上加附涂层可以增加电极的灵敏度，并从而降低指示极限。这就是为什么市面上会有各类涂层银电极。本公告中描述了银电极的银环是如何通过电解来涂覆 AgCl、AgBr、AgI 或 Ag2S 的。

在开始样本分析前确定电极是否处于良好的状态是至关重要的。良好工作的电极将会提高结果质量，因为精确度和精准度均会增加。此外，还可省略掉冗长的错误追踪，而且不会因为缺陷或旧电极而造成样本的浪费。检查金属电极一共有几种方式，例如，测量氧化还原电位，电位分析滴定法或是双安培滴定法。本公告中描述了适用于各类万通金属电极的最佳方式。

通过镀铂溶液的电解沉积，可方便地在铂电极上镀上一层铂黑。

本 Bulletin 有两部分组成。第一部分提供理论方面的概述，更多详细信息在万通专题论著“Conductometry”（电导测定）进行了描述。第二部分则为实用部分，涉及到下列主题：常规电导测量; 池常数测定; 温度系数测定; 水样品中的电导测量; TDS－Total Dissolved Solids（总溶解固体）; 电导滴定;

在656电化学检测器的操作说明书中，用户可找到所有关于工作原理、使用步骤以及电极操作方法等等基本资料。说明书中还包含了关于对分离系统的要求以及检测故障的原因与解决方法等等的资料。 第128号应用报告目的是对易于根据氧化还原性来测定的（检测限在pg级）最重要的物质类别进行综述，并给出一些具体化合物的例子；同时还涉及了分离与电化学检测的正常工作条件，并用实例加以说明。

本应用简报 概述了用卡尔费休库仑法测定水分含量。除此之外，本 简报还描述了电极、样品和标准水样的处理方法。所描述的程序和参数符合 ASTM E1064。

该应用报告指出必须考虑的一些要点，并给出一些应用实例，其目的是为了帮助用户最好地进行pH测试。 基础理论可参阅许多书籍和刊物，因此本应用报告集中于实际应用部分。

本应用报告中有关于现有滴定剂电位滴定的滴定度测定的综述。 许多文章只描述了颜色指示剂的测定方法。 但是，用于滴定度测定的滴定条件应与实际分析时的滴定条件尽可能地相似。 表格中含有用于测定所选滴定剂滴定度的合适的滴定标准物质和电极，以及其它资料。 然后给出了一个实例，描述了滴定度测定的SOP的过程之一。

离子色谱的样品制备有多步，一般用来保护分析柱，并获得更好的色谱图。 目的是为了使测试物质在溶液中成为离子态，而不含干扰性的物质。

该应用报告描述了采用离子色谱法使用Hamilton PRPX100 IC阴离子分离柱在非化学抑制的情况下测定阴离子的步骤，特别是氟离子，氯离子，亚硝酸根，溴离子，硝酸根与硫酸根。

本应用简报 描述了用于表面活性剂滴定的表面活性剂电极检查方法。针对用于离子表面活性滴定的表面活性剂电极（Ionic Surfactant electrode 离子型表面活性剂电极）将采用 TEGO®trant 测定十二烷基硫酸钠（SDS 或 SLS）。针对用于阳离子表面活性剂滴定的表面活性剂电极（Cationic Surfactant electrode 阳离子表面活性剂电极），则将反之用 SDS 滴定 TEGO®trant。针对用于滴定非离子表面活性剂的电极（NIO surfactant electrode 非离子型表面活性剂电极），则用四苯硼钠（sodium tetraphenylborate，STPB）滴定 PEG（聚乙二醇）1000。为测试 Surfactrode Resistant 和 Surfactrode Refill 电极将用 TEGOtrant 滴定 SDS。电位突变和滴定曲线形状为适当的测试标准。关键词：NaPh4B (电位滴定仪)

锂离子电池须全不含水（H2O 浓度<20mg / kg），因为水会与导电盐（例如 LiPF6）反应形成氢氟酸。通过库仑卡尔·费休滴定法，可以靠谱、准确地测定锂离子电池中几种材料的含水量。本应用报告描述了以下材料的测定方法：用于制造锂离子电池的原料（例如电解质溶剂、炭黑/石墨）; 用于阳极涂层和阴极涂层的电极涂层制剂（浆料）; 已涂覆的阳极膜和阴极膜以及隔离膜和组合材料; 锂离子电池用电解质。

自动化样品处理和分析为大量样品的常规测量带来很大优势。万通提供范围广泛的高性能 LQH 液体处理设备，可与 Autolab 领域结合使用，并直接通过 NOVA 进行控制。

万通 800 Dosino 是每套自动化 LQH 液体处理装置的主力。该仪器可方便地与 NOVA 软件结合使用，可轻松集成到使用 Autolab 系统进行的电化学测量中。

万通 858 Professional Sample Processor 是一套用于 LQH 液体处理的机器人系统，能够自动处理大量样品。此设备提供了直接通过 NOVA 软件进行控制的平台，可与 Autolab 恒电位仪/恒电流仪结合使用，进行高通量自动化电化学测量。

在本使用说明中，我们展示了如何利用恒电流脉冲极化法，对商用液态二元锂离子电池电解液的二元扩散系数进行测定。

本 Application Note 介绍了实验细节，并概述了 EIS 和 CV 实验最重要的发现，以研究在与典型有机电池电解质接触的平面玻璃碳电极上形成的模型固体电解质界面的结构。

在本 Appication Note 中，我们演示了如何基于电化学阻抗谱 (EIS) 方法确定具有已知孔隙率和涂层厚度的商用锂离子电池负极材料的截面迂曲度 τ。

在本 Appication Note 中，我们演示了如何基于超低频电化学阻抗谱 (VLF-EIS) 方法确定商用液态二元锂离子电池电解质的锂离子迁移数。

In battery research, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) is a necessary tool to investigate the processes occurring at the electrodes. With a common three-electrode battery, EIS can be performed sequentially first at one electrode and then at the other electrode.

本应用简报解释了研究人员如何通过使用INTELLO进行电池循环测试来确定底层化学和潜在的失效机制。

This Application Note discusses differential capacity analysis (DCA) and its impact on enhancing battery performance, with a focus on using the INTELLO platform.

利用732型离子色谱检测器的满量程选择以及归零功能明显降低基线噪音。 可获得明显降低的检测限。

采用阳离子色谱用柱后反应及UV检测法测定铝。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定铅，锌，铟，镉，钴，铵根，钾，锰，镁和钙

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定单甲醇胺，二甲醇胺和三甲醇胺（MMA，DMA，和TMA）以及锂离子,钠离子,铵根,钾离子，镁离子，铯离子,钙离子和锶离子。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定锂离子，钠离子，铵根，钾离子，镁离子与钙离子以及痕量的甲胺，异丙胺，二乙基乙醇胺和二乙胺。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定痕量铵根以及钠离子，钾离子，镁离子与钙离子。

使用阳离子色谱，用Arsenazo III进行柱后反应后采用UV/VIS检测法并用梯度淋洗法测定痕量的镥（lutetium），镱（ytterbium），铥（thulium），铒（erbium），铽（terbium），钆（gadolinium），钐（samarium）， 钕（neodymium），镨（praseodymium），铈（cerium）和镧（lanthanum）。

使用带直接电导检测器的阳离子色谱测定羟胺、乙醇胺、三乙醇胺和联胺。

在钠、铵、钾、钙和镁存在下利用直接电导检测器和阳离子色谱测定甲胺。

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析法、用 Dosino 和 Level Control 设备和自动英蓝淋洗液准备长期测定标准阳离子。

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析法并借助部分装液法进样技术来校正锂、钠、铵、锌、钾、镁和钙。该技术采用 1 种校准液，可达到的校准范围为 1:100（即 1 μg/L 比 100 μg/L 对应 2 μL 比 200 μL 进样体积）。将部分装液法进样满量程应用到样品上，一次校准可覆盖的样品浓度范围为 1 比 10'000，即 2 μL 的 10 mg/L 溶液相当于最高的校准等级（100 μg/L），而 200 μL 的 1 μg/L 溶液相当于最低的校准等级。

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析法来测定针头式过滤器中的锂、钠、铵、锌、钾、镁和钙杂质。

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析法来测定除锂、钠、铵、钾、钙和镁之外的单乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA）和三乙醇胺（TEA）。

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析来测定除锂、钠、铵、钾、铯、钙和镁之外的单甲基胺（MMA）、二甲基胺（DMA）和三甲胺（TMA）。

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析来测定锂、铵、钠、钾、锰、钙、镁、锶和钡。

«Eluent preparation on demand»（EPOD，按需制备淋洗液）是一种准确且灵活的淋洗液全自动制备方式。849 Level Control 与 800 Dosino 以及一个 50-mL 加液单元组合使用，可确保将淋洗液浓缩液稀释至所需的淋洗液浓度。任何淋洗液均可以使用淋洗液浓缩液制备，IC 在运行过程中无需人员监管且能自动运行多个星期（AN-S-296 介绍阴离子的淋洗液制备）。

万通智能型部分装液法进样技术（MiPT）是用于离子色谱系统的多功能进样技术。本应用使用 250-µL 样品环，可达到 4 至 200 µL（相当于 0.5 至 10 mg/L）的进样体积。会将 2 mL 和 5 mL 加液单元相互进行比较。

Metrosep C 6 柱的容量高于 Metrosep C 4。本应用报告 描述使用具备三种柱长的 Metrosep C 6 对标准阳离子的不凡分离性能。特别值得一提的是其非常好的钠铵分离能力。

样品稀释是分析实验室中的工作量较大的常规任务。 分为两个步骤的自动化稀释方法以幂的形式实现稀释比例－1:100－然后再次进行则完成 10000 的稀释比例。该智能式稀释过程将借助可计算稀释基本步骤的 MagIC Net、以及 800 Dosino 的加液性能和 LQH（Liquid Handling Station 灵快量化液体处理台）来完成。 此 Application Note 介绍比例因数为 10000 的英蓝稀释统计结果。

快速离子色谱分析意味着在使用标准淋洗液的高通量分离柱上的运行时间短。可于十一分钟之内在 Metrosep C 4 - 250/2.0 上分离标准阳离子。在相同条件下可分离钠峰和铵峰。

快速离子色谱分析意味着在高通量分离柱上的运行时间较短。甚至比 AN-C-150 更快的是在 Metrosep C 4 - 150/2.0 上进行以 1.1 mL/min 进行分离。可在五分钟之内分离标准阳离子。在该选定条件下则无法完全分离钠和铵。