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Différentes procédures de contrôle, telles que la détermination de l'indice d'acidité et d'iode dans le biodiesel, ainsi que l'analyse des chlorures et sulfates dans le bioéthanol sont décrites.

Une analyse complète d'eau du robinet comprend la détermination de la valeur pH, de l'alcalinité et de la dureté totale de l'eau. La mesure de pH et le titrage pH à l'aide d'une électrode pH standard présentent différents désavantages. Tout d'abord, le temps de réponse de plusieurs minutes est trop long et par dessus tout, la vitesse d'agitation a une influence significative sur la valeur pH mesurée. Contrairement aux électrodes pH conventionnelles, l'Aquatrode plus avec sa membrane en verre spéciale garantit des mesures et des titrages pH rapides, corrects et très précis dans les solutions qui ont une force ionique faible ou qui sont faiblement tamponnées. La dureté totale de l'eau est déterminée idéalement avec l'EIS au calcium (EIS Ca). Par un titrage complexométrique, calcium et magnésium peuvent être déterminés simultanément jusqu'à un rapport calcium/magnésium de 10:1. Les limites de détection pour les deux ions se situent dans la gamme de 0.01 mmol/L.

Les essences disponibles dans le commerce sont des mélanges complexes de centaines d'hydrocarbones différents. Pour le calibrage des moteurs de test ou pour la recherche expérimentale avancée, ils sont constitués de mélanges de substituts de composants multiples représentant de manière adéquate les caractéristiques physiques et chimiques désirées. Par définition, chaque indice d'octane et de cétane correspond a un facteur de mélange spécifique d'un carburant primaire de référence (primary reference fuel: PRF). À partir de cette information, l'Unité de distribution contrôlée automatiquement par tiamoTM prépare les mélanges de substituts. Cette technique permet un gain de temps remarquable et permet d'éviter également les erreurs occasionnées au cours des étapes de préparation, ainsi que tout contact avec des produits chimiques dangereux. En plus, les résultats précis et exacts sont affichés sur des rapports personnalisables au choix et remplissant les exigences relatives aux BPL et BPM.

Comparativement au titrage classique selon Epton, les titrages à deux phases à indication potentiométrique utilisant des Surfactrodes résistantes aux solvants organiques peuvent être facilement automatisés et ne nécessitent pas l'utilisation du chloroforme toxique et dangereux pour l'environnement. Même les matrices représentant un défi, telles que les graisses et les huiles dans des bains d'huiles, les démêlants pour les cheveux ou les agents fortement oxydants des lessives et produits d'entretien industriels n'interfèrent pas avec le titrage des tensioactifs. Les résultats obtenus sont excellents et sont comparables à ceux obtenus avec le titrage d'Epton. Indépendamment de la matrice, les déviations standard relatives de déterminations répétées trois fois sont inférieures à 2.1%. Alors que l'électrode Surfactrode Resistant est surtout utilisée dans les formules contenant des huiles, la Surfactrode Refill est idéale pour les lessives et savons. Ces deux électrodes excellent par leur robustesse et permettent toutes deux des déterminations rapides et précises des tensioactifs anioniques et cationiques.

La benzbromarone est l'un des produits pharmaceutiques utilisé le plus couramment. Cette substance peut être analysée par les méthodes LC-MS et GC-MS à la fois sophistiquées et onéreuses; mais elle peut également être déterminée de manière efficace par titrage avec une solution d'hydroxyde de sodium, utilisant un mode de préparation d'échantillons direct et totalement automatique. Un homogénéisateur haute fréquence broie un à trois comprimés en 90 resp. 120 s. La durée d'analyse totale est de 8 minutes. Des déterminations répétées dix fois avec un ou trois comprimés ont donné les résultats suivants: concentration de benzbromarone 99.2 et 98.7 mg par comprimé, respectivement. En augmentant le nombre de comprimés de un à trois, on obtient une amélioration de l'écart type relatif (RSD) de 1.36 à 0.88%. Ces résultats sont comparables avec les valeurs indiquées par le fabricant (environ 100 mg/comprimé).À côté de la combinaison Titrando/homogénéisateur présentée ici, les deux autres membres de la famille du 815 Robotic Soliprep Sample Processor offrent des possibilités de préparation d'échantillons étendues dans les domaines d'application de la CI, HPCL, ICP ou voltampérométrie.

Le titrage thermométrique est idéal pour les analyses de contrôle de procédés industriels. Le capteur thermométrique ne nécessite aucun entretien particulier et aucun calibrage, car les points finals sont détectés en utilisant la seconde dérivée de la courbe de température de la solution de titrage. Les titrages sont rapides, conduisant par conséquence à une performance analytique élevée. L'analyse de haute précision totalement automatique de la teneur en hydroxyle totale, les teneurs de carbonate et d'alumine dans des solutions d'alumine de sodium, au cours de l'affinement de l'alumine de la procédure Bayer sont des exemples illustrant bien cette technique. Des solutions d'alumine de sodium sont également produites et utilisées au cours de la purification de l'eau, de la production de papier et de zéolites synthétiques; la méthode décrite ici peut également être utilisée pour l'analyse de ce type de solutions.

Ce poster présente un procédé hautement reproductible pour déterminer la contribution du sodium d’espèces organiques pouvant être extraites par acide dans une liqueur du procédé Bayer. La précision de cette méthode est estimée à 0,2 % RSD.

L’hydroxyle est un groupe fonctionnel important et la connaissance de sa teneur est requise dans un grand nombre de produits intermédiaires et de consommation finale comme les polyols, les résines, les substances brutes de laques ainsi que les graisses (industrie pétrolière). La méthode de test décrite détermine les groupes hydroxyles primaires et secondaires. L’indice hydroxyle est défini comme la quantité de KOH en mg équivalente à une teneur en hydroxyle de 1 g d’échantillon. La méthode la plus fréquemment décrite de détermination de l’indice d’hydroxyle consiste à convertir l’échantillon avec de l’acide acétique anhydre dans la pyridine, et à titrer l’acide acétique libéré : H C-CO-O-CO-CH + R-OH -> R-O-CO-CH + CH COOH. Cependant, cette méthode comporte les inconvénients suivants : - L’échantillon doit être porté à ébullition sous reflux pendant une heure (temps de réaction long et manipulation d’échantillon fastidieuse et onéreuse) - La méthode ne se prête pas à l’automatisation - Les petits indices d’hydroxyle ne sont pas déterminés avec exactitude - Il faut avoir recours à la pyridine qui est à la fois toxique et nauséabonde. Les deux normes, ASTM E1899-08 et DIN 53240-2, proposent des méthodes alternatives qui n’exigent pas de préparation d’échantillon et qui peuvent donc être entièrement automatisées : la méthode suggérée est basée sur la réaction de conversion des groupes hydroxyles liés aux atomes de carbone primaires et secondaires avec excédent de toluène-4-sulfonyl-isocyanate (TSI) en carbamate acide. Ce dernier peut ensuite être titré avec la base forte hydroxyde de tétrabutylammonium (TBAOH) en milieu non aqueux. La méthode proposée s’appuie sur l’acétylation catalysée du groupe hydroxyle. Après hydrolyse du produit intermédiaire, l’acide acétique restant est titré avec une solution KOH alcoolique en milieu non-aqueux. Le présent document montre et explique cette procédure facile de détermination de l’indice d’hydroxyle selon les normes ASTM E1899-08 ou DIN 53240-2 avec un système de titrage entièrement automatisé pour une grande variété d’échantillons d’huiles industrielles.

Le fluorure de sodium est utilisé comme agent conservateur dans les échantillons biologiques d’analyse de l’alcool. Tous les échantillons de sang soumis, y compris ceux prélevés sur des conducteurs de véhicules soupçonnés de conduite sous l’influence de l’alcool, doivent être testés avant la détermination de l’alcool par chromatographie en phase gazeuse pour les conserver correctement. Il s’agit d’un point essentiel qui assure la conservation adéquate de l’échantillon. Une conservation inadéquate de l’échantillon peut permettre la glycolyse et/ou la croissance des micro-organismes produisant de l’éthanol. Par le passé, cela était effectué par mesure potentiométrique directe à l’aide d’une électrode sélective au fluorure (F ISE), un compteur d’ions et des standards NaF certifiés. La concentration en fluorure de sodium était déterminée manuellement par immersion de l’électrode directement dans l’échantillon de sang. Les résultats étaient enregistrés manuellement. Ce poster décrit deux méthodes automatisées indépendantes d’analyse qui permettent de minimiser cette procédure fastidieuse et longue. La première méthode consiste à mesurer la teneur en fluorure dans une aliquote de sang par mesure potentiométrique directe après addition de TISAB et d’eau désionisée. La seconde méthode fait appel au titrage d’une aliquote d’échantillon avec La(NO ) après addition d’une solution tampon.

Comme en témoigne les nombreuses procédures standard utilisées de par le monde, la détermination de l’indice d’acide total (TAN) et de l’indice de basicité totale (TBN) des produits pétroliers est cruciale pour le contrôle de la qualité dans l’industrie pétrochimique. Ces paramètres fournissent des informations précieuses sur la dégradation des hydrocarbures (vieillissement de l’huile) ainsi que sur les propriétés d’amélioration de corrosion et la capacité de tampon alcalin du matériau. Les normes ASTM D664 et ASTM D2896 décrivent deux méthodes simples pour déterminer les TAN et TBN basées sur le titrage potentiométrique des constituants acides et basiques. Bien que relativement simples, ces procédures, lorsqu’elles sont effectuées manuellement, prennent beaucoup de temps et exigent beaucoup d’opérations de manipulations. D’autres inconvénients sont la manipulation des mélanges de solvants toxiques et le nettoyage fastidieux des béchers et des électrodes souillés de pétrole. Le 864 Robotic Balance Sample Processor permet de contourner ces inconvénients. Les déterminations du TAN/TBN entièrement automatisées et contrôlées par ordinateur comprennent le pesage, l’addition de solvant, les délais d’attente de dissolution complète et des procédures de conditionnement d’électrodes optimisées entre échantillons de même que la collecte pratique de toutes les données dans une base de donnée sophistiquée. Les résultats sont disponibles en quelques minutes et même les valeurs TAN/TBN très basses se laissent déterminer avec un taux de reproductibilité supérieure à 2 %.