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Este póster describe la dosificación automática y precisa de muestras líquidas en la célula de titulación Karl Fischer mediante la tecnología Dosino. Primero se describe la determinación de título automática de los productos químicos Karl Fischer empleados al usar agua pura. El mismo principio de dosificación permite también la determinación automática del contenido de agua en mezclas de agua y glicol muy viscosas y en disolventes orgánicos con una temperatura de ebullición baja, como el n-pentano. Además, el método está indicado para ocuparse de los ensayos de calificación laboriosos y propensos al error de conformidad con el capítulo 2.5.12 de Farmacopea Europea.

Los compuestos carbonílicos (CC) se encuentran en muchos productos como los bioaceites y combustibles biológicos, disolventes cíclicos y acíclicos, aromatizantes y aceites minerales. Los compuestos de carbonilo pueden ser responsables de la inestabilidad de estos productos durante el almacenamiento o el procesamiento. Especialmente los bioaceites de pirólisis son conocidos por causar problemas durante el almacenamiento, manejo y los procesos para mejorarlos. El presente boletín describe un método de titulación analítica acuosa y no acuosa para la determinación de compuestos carbonílicos mediante titulación potenciométrica.

El número de bromo y el índice de bromo son parámetros de control de calidad importantes para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=Cen productos derivados del petróleo. Ambos índices proporcionan información sobre el contenido de sustancias que reaccionan con elbromo. La diferencia entre los dos índices es que el número de bromo indica el consumo de bromo en gpara una muestra de 100 g y el índice de bromo en mg para una muestra de 100 g.Este Application Bulletin describe la determinación del número de bromo según los métodos ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 y DIN-51774-1. Se describe la determinación del índice de bromo en hidrocarburos alifáticos según los métodos ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 y DIN 51774-2. Para el caso de hidrocarburos aromáticos, se describe la determinación del índice de bromo según los métodos ASTM D5776 y SH/T 1767. No se recomienda el método UOP 304 para la determinación del número de bromo o el índice de bromo porque su disolvente de titulación contiene cloruro mercúrico.

Solo la titulación coulométrica de Karl Fischer puede determinar con suficiente precisión bajos contenidos de agua.Este Application Bulletin describe la determinación directa según las normas ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 y GB/T 11146. La técnica del horno se describe conforme a las normas ASTM D6304, EN IEC 60814 y DIN 51777.

Determinación de trazas de metilamina, dimetilamina y trimetilamina en metilpirrolidona, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de fluoruro, cloruro, bromuro y sulfato en disolventes residuales mediante reacción química por combustión como preparación de muestras y cromatografía de aniones con detección de conductividad, después de supresión secuencial. El análisis es importante para la introducción de residuos en disolventes sin y con halógenos.Palabra clave: pirohidrólisis

Esta aplicación describe la determinación de fluoruro, cloruro, bromuro y azufre (como sulfato) en una solución patrón etanólica con compuestos orgánicos halogenados (ácidos benzoico 4-halogenados; F, Cl y Br) y organosulfurados (ácido 3-(ciclohexilamino)-1-propanosulfónico), por medio de cromatografía iónica por combustión de Metrohm con sensor de llama y eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis

El ciclohexano es un disolvente orgánico importante. El ciclohexano reciclado se debe examinar para detectar trazas, como, por ejemplo, cloruro y sulfato. La cromatografía iónica por combustión de Metrohm con sensor de llama y eliminación de la matriz inline es el método ideal.Palabra clave: pirohidrólisis

Las láminas de éster de celulosa se producen utilizando disolventes clorados. La cantidad residual del disolvente utilizado en la producción se evapora en pocos días en condiciones ambientales. El disolvente residual se determina por Combustion IC, mediante la conversión de cloro ligado orgánicamente en cloruro por pirohidrólisis. El producto final debe estar libre de todos los disolventes clorados. Por lo tanto, el contenido crítico de tales compuestos puede detectarse en el análisis de control de calidad. La aplicación de la técnica de inyección de loop parcial inteligente (MiPT) en este estudio ha permitido una calibración automatizada y precisa a partir de una sola norma.

Un inhibidor de la corrosión es una sustancia que reduce la velocidad de corrosión de un metal. Un inhibidor de la corrosión se añade al ambiente corrosivo, por lo general, en una pequeña concentración. Esta Application Note muestra cómo se pueden utilizar los aparatos de Metrohm Autolab para comprobar la calidad de los inhibidores.

Los parámetros cinéticos y de transferencia de masa de la reacción de electrooxidación de TEMPO se midieron con la célula de medida TSC Surface para el sistema Autolab Microcell HC. La célula permite el estudio de los procesos electroquímicos en electrolitos líquidos en una configuración de tres electrodos bajo control de temperatura.

En esta nota de aplicación se explica la configuración para realizar una EIS, como los diferentes tipos de conexiones en la célula electroquímica y los ajustes del aparato.

En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.

El contenido de agua en dicloruro de etileno se determina según Karl Fischer. Como la muestra puede contener cloro libre que interfiere en la determinación, es necesario usar reactivos KF de dos componentes.

El contenido de agua en piperidina y piperacina se determina según Karl Fischer usando una mezcla de disolvente tamponada..

El contenido en agua de metilciclohexano se determina según titulación coulométrica Karl Fischer.

Determinación de acetato, formiato, cloruro, bromuro y sulfato en licor madre de tolueno, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

La presente nota de aplicación describe el método NIR que monitoriza el proceso de esterificación en la producción de butil-acetato. El método NIR desarrollado muestra excelentes propiedades analíticas comparables con aquellas del método GC que requiere mucho tiempo.

La pureza de un disolvente obtenido (diclorometano/cloruro de metileno) y dos de sus impurezas más importantes (metanol y agua) se controlan con la espectroscopia NIR.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) puede determinar el contenido de agua en PGME (éter monometílico de propilenglicol) en cuestión de segundos, como se muestra en esta nota de aplicación.

Determinación de L-lactido, citrato y lactato en una solución de acetona usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

En el proceso HPPO (peróxido de hidrógeno a óxido de propileno) para la producción de óxido de propileno, el peróxido de hidrógeno se analiza utilizando un agente complejante y una medición colormétrica con sonda de inmersión. Debido al entorno peligroso, el analizador en línea cumple con las Directivas de la UE 94/9/EC (ATEX95) y está certificado para áreas de zona 1 y zona 2.

Mediante el proceso de cumeno, se producen fenol y acetona a partir de benceno y propileno. Para un control de procesos correcto, es imprescindible monitorizar la concentración de ácido sulfúrico, que influye en la separación catalizada por ácidos del peróxido de hidrógeno cumeno para la obtención de fenol y acetona. En esta Process Application Note se aclara el análisis online de ácido sulfúrico mediante titulación. En estos entornos peligrosos, el instrumento de análisis puede montarse como modelo antideflagrante o introducirse en una carcasa antideflagrante.

Esta nota de aplicación de proceso presenta un método para monitorear con precisión niveles bajos de humedad en tetrahidrofurano (THF) en "tiempo real" de manera segura, confiable y óptima con un analizador NIR 2060 de Metrohm Process Analytics. Debido a la naturaleza peligrosa e higroscópica del THF, un único analizador de procesos en línea a prueba de explosiones es la solución preferida por las industrias para reducir el tratamiento químico, mejorar la calidad del producto y aumentar las ganancias.

Se han desarrollado muchos métodos electroquímicos, pero tradicionalmente se limitan a medios acuosos. La espectroelectroquímica Raman en soluciones orgánicas es una alternativa interesante, pero aún es necesario desarrollar nuevos procedimientos EC-SERS. Esta nota de aplicación demuestra que la activación electroquímica de electrodos de oro y plata permite la detección de tintes y pesticidas en medios orgánicos.

Esta nota de aplicación describe la identificación rápida y no destructiva de disolventes orgánicos convencionales utilizando espectrómetros Raman portátiles. Las mediciones con el espectrómetro portátil Raman Mira M-1 no requieren preparación de muestras y brindan resultados inmediatos e inequívocos.

Determinación de hexafluorofosfato en un líquido iónico BMIHFP (1-butil-3-metilliamidazolio-hexafluorofosfato, >97%) mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato en dimetilacetamida mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

El glicolato y el lactato se han de determinar en un desbarnizador de dos fases. Solo se analiza la fase acuosa superior. La separación se realiza en una columna Metrosep A Supp 16 - 250/4,0. La composición de eluyente está adaptada para obtener una separación suficiente de glicolato y lactato sin interferencias de formiato y acetato. Se aplica la detección de conductividad tras la supresión secuencial.

El índice de hidroxilo es un parámetro de suma importancia para cuantificar la presencia de grupos hidroxilo en una sustancia química. Como parámetro clave de calidad, se determina regularmente en varios polímeros como resinas, pinturas, poliesteroles, grasas y disolventes. A diferencia de otras normas, la EN 4629-2 no emplea piridina ni reflujo a temperaturas elevadas durante más tiempo. La determinación se basa en la acetilación catalítica del grupo hidroxilo. Se realiza a temperatura ambiente, requiere solo un pequeño volumen de muestra y puede automatizarse por completo.Esta Application Note describe la determinación potenciométrica del índice de hidroxilo en 1-octanol y polietilenglicol según la norma EN 4629-2. Con la técnica OMNIS DIS-Cover, todos los pasos de preparación de muestras pueden automatizarse por completo. Además, el uso de un OMNIS Sample Robot permite el análisis paralelo de múltiples muestras. De este modo, el tiempo medio por análisis de una muestra se reduce de aproximadamente 49 minutos a 25 minutos, lo que aumenta considerablemente la productividad en el laboratorio.

El índice de hidroxilo es un parámetro de suma importancia para cuantificar la presencia de grupos hidroxilo en una sustancia química. Como parámetro clave de calidad, se determina regularmente en varios polímeros como resinas, pinturas, poliesteroles, grasas y disolventes. A diferencia de otras normas, la ASTM E1899 no emplea piridina ni reflujo a temperaturas elevadas durante más tiempo. Se realiza a temperatura ambiente, requiere solo un tamaño de muestra pequeño, es aplicable a índices de hidroxilo extremadamente bajos (<1 mg KOH/g de muestra) y se puede realizar de forma totalmente automática. Esta Application Note describe la determinación potenciométrica del índice de hidroxilo en 1-octanol y polietilenglicol según las normas ASTM E1899, EN 15168 y DIN 53240-3. Con la técnica OMNIS DIS-Cover, todos los pasos de preparación de muestras pueden automatizarse por completo. Además, el uso de un OMNIS Sample Robot permite el análisis paralelo de múltiples muestras. De este modo, el tiempo medio por análisis de una muestra se reduce de aproximadamente 24 minutos a 12 minutos, lo que aumenta considerablemente la productividad en el laboratorio.

Los compuestos con grupos carbonilos pueden ser propensos a la oxidación, por lo que su estabilidad suele disminuir durante el almacenamiento o el procesamiento. El método que presentamos es adecuado para la determinación del contenido de aldehídos y cetonas que son poco solubles en agua.Las muestras se disuelven en agua desionizada. Tras una reacción con el clorhidrato de hidroxilamina a 50 ºC, los grupos carbonilos se determinan de forma rápida y precisa mediante titulación potenciométrica utilizando como reactivos de titulación el dUnitrode y el hidróxido de sodio.

Los compuestos carbonílicos se encuentran en muchos productos como los aceites y combustibles biológicos, disolventes, saborizantes y aceites minerales. Los compuestos carbonílicos son con frecuencia propensos a la oxidación y, por lo tanto, su contenido influye en la estabilidad durante el almacenamiento o el procesamiento. En especial en los aceites biológicos obtenidos por pirólisis, se observan problemas de estabilidad durante el almacenamiento, la manipulación y la mejora de los aceites.Los aceites se disuelven en isopropanol. Tras una reacción con el clorhidrato de hidroxilamina a 50 ºC, se realiza una determinación rápida y precisa por titulación potenciométrica utilizando como reactivos de titulación el dSolvotrode y el hidróxido de tetra-n-butilamonio.

El etanol carburante desnaturalizado puede contener aditivos tales como inhibidores de la corrosión y detergentes, así como contaminantes de la fabricación que pueden afectar a la acidez del combustible producido con etanol. Un mayor contenido de ácido en los disolventes podría provocar una serie de problemas, como una menor estabilidad de almacenamiento o corrosión química. Utilizando el Optrode con fenolftaleína como indicador, la acidez se determina como ácido acético por titulación con hidróxido de sodio como reactivo de titulación.

El etanol carburante desnaturalizado puede contener aditivos tales como inhibidores de la corrosión y detergentes, así como contaminantes de la fabricación que pueden afectar a la acidez del combustible producido con etanol. Un mayor contenido de ácido en los disolventes podría provocar una serie de problemas, como una menor estabilidad de almacenamiento o corrosión química. Utilizando el dSolvotrode como indicador, la acidez se determina como ácido acético por titulación con hidróxido de sodio como reactivo de titulación.

La corrosión de los componentes metálicos es un problema inherente a los motores, ya que los metales tienden naturalmente a oxidarse en presencia de agua o ácidos. Un mayor contenido de ácido se refleja en un valor de pH bajo y podría provocar una serie de problemas, como una vida útil en almacenamiento (estabilidad) más corta o una menor capacidad de amortiguación del refrigerante o antioxidante del motor utilizado. En esta Nota de Aplicación, las muestras de refrigerantes o antioxidantes de motor se disuelven en agua, y la medida del pH con el Profitrode se realiza de acuerdo con la norma ASTM D1287.

La presencia de componentes ácidos en disolventes volátiles podría ser el resultado de contaminación, descomposición durante el almacenamiento, distribución o fabricación. Un mayor contenido de ácido en los disolventes podría provocar una serie de problemas, como una menor estabilidad de almacenamiento o corrosión química. Utilizando el Optrode como indicador, la acidez se determina por titulación fotométrica con hidróxido de sodio como reactivo de titulación y fenolftaleína como indicador. Si el disolvente volátil es soluble en agua, se disuelve en agua desionizada, si no, se disuelve en etanol libre de dióxido de carbono.

El índice de bromo es un parámetro importante para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=C en hidrocarburos derivados del petróleo. Para la titulación se utiliza normalmente una mezcla disolvente de ácido acético glacial, metanol y diclorometano.En esta Application Note, el disolvente clorado de la mezcla disolvente se sustituyó por tolueno, lo que dio lugar a un método más beneficioso para el medio ambiente en comparación con las normas ASTM D2710 e IP 299.

El índice de bromo es un importante parámetro de control de calidad para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=C en hidrocarburos aromáticos y, por lo tanto, es una medida de la presencia de insaturación alifática en estos materiales. El bromo generado in situ reacciona con los dobles enlaces alifáticos. Al finalizar la titulación, un exceso de bromo libre provoca un cambio repentino en el potencial medido, lo que indica el punto de equivalencia.

El etanol, el bioetanol y el biocombustible (E85) se utilizan cada vez más como sustitutos de los combustibles derivados del petróleo. Durante el almacenamiento, a menudo entran en contacto con sustratos o superficies metálicas, por ejemplo, en barriles, depósitos u otros contenedores. Las concentraciones excesivas de iones en el combustible almacenado favorecen la corrosión. Monitorizar la concentración total de los iones presentes en la matriz del combustible debe ser el primer paso de una estrategia efectiva contra la corrosión.Un método fácil, rápido y económico para determinar la cantidad total de iones es la medida de la conductividad eléctrica según la norma DIN 15938.

Esta nota de aplicación muestra el ajuste automático del pH de una mezcla de acetonitrilo, agua y amina utilizando un titulador Metrohm.

La titulación es un método exacto y preciso que se puede utilizar para determinar el contenido de pirofosfato en productos acuosos. El OMNIS Titrator equipado con un dUnitrode ofrece determinaciones fiables.

Determinación de Zn y Pb mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un tampón de acetato con un pH 4,6.

Determinación de hierro en etanol mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con el HMDE. Se emplea un tampón PIPES como electrolito de soporte y catecol con un valor de pH de 7,0 como agente secuestrante.

This polarographic method uses the Multi-Mode Electrode Pro for simultaneous detection of carbonyl impurities in alcohols, ensuring high product quality and stability.

El óxido de propileno (PO) es un producto industrial importante que se utiliza en diversas aplicaciones industriales, principalmente para la producción de polioles (los componentes de los plásticos de poliuretano). Existen varios métodos de producción, con y sin coproductos. En este documento técnico se exponen las oportunidades de optimizar la producción de PO para lograr procesos más seguros y eficientes, productos de mayor calidad y un ahorro de tiempo considerable mediante el uso de análisis de procesos online en lugar de medidas de laboratorio.

Este informe técnico se centra en aplicaciones IC-MS seleccionadas para la identificación y cuantificación sencillas de ácidos orgánicos y aniones inorgánicos en diferentes matrices.