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Los laboratorios de investigación deben ampliar sus capacidades para analizar de forma rutinaria los microplásticos candidatos a partir de muestras ambientales para determinar su origen y ayudar a predecir los impactos biológicos. Las técnicas espectroscópicas son muy adecuadas para la identificación de polímeros. La espectroscopía Raman de laboratorio es una alternativa a los microscopios Raman confocales y a los microscopios infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR) para la identificación rápida de materiales poliméricos. Se utilizó microscopía Raman para identificar partículas microplásticas muy pequeñas en esta nota de aplicación.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

Combinando la cromatografía iónica (IC) de alta eficiencia con detectores multidimensionales, como el espectómetro de masas (MS) o el espectómetro de masas con fuente de plasma de acoplamiento inducido (ICP/MS), se logra una mayor sensibilidad, reduciéndose simultáneamente al mínimo absoluto la interferencia de la matriz. Por medio de IC/MS, varios oxihaluros tales como bromato y perclorato se pueden detectar en la gama de sub-ppb. Adicionalmente, es posible cuantificar con precisión ácidos orgánicos mediante una determinación basada en la masa, incluso en presencia de elevadas concentraciones de sales. Con IC-ICP/MS, es posible identificar, precisamente y sin ambigüedad, en un solo paso, diferentes estados de valencia de cromo, arsénico y selenio potencialmente peligrosos en la forma de especies orgánicas e inorgánicas.

El estudio de los efectos nocivos de la contaminación del aire exige determinaciones rápidas y precisas de especies inorgánicas en aerosoles y sus componentes de fase gaseosa en el aire ambiental. Los mejores instrumentos, denominados a menudo como dispositivos de colección de vapor, son el Particle Into Liquid Sampler (PILS) combinado con analizadores químicos tales como un cromatógrafo de cationes y/o aniones (CI) o el instrumento de Monitoreo para AeRosoles y GAses (MARGA) con dos CI integrados. Ambos aparatos tienen denuders de gas, un «condensation particle growth sampler, bomba e instrumentos de control. Mientras que el PILS usa dos denuders fijos consecutivos y una cámara de crecimiento«corriente abajo, el sistema MARGA se compone de un Wet Rotating Denuder (WRD) y un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). A pesar de que los muestreadores de aerosol PILS y MARGA usan diferentes equipos, ambos aplican la técnica de crecimiento de partículas de aerosol en gotitas en un entorno de vapor de agua supersaturado. Mezcladas previamente con agua de transporte, las gotas recogidas se dosifican continuamente en loops de muestras o columnas de preconcentración para un análisis CI en línea. PILS ha sido concebido sólo para aerosoles; MARGA también determina gases solubles en agua. En comparación con los denuders clásicos, que extraen gases de la muestra de aire «corriente arriba de la cámara de crecimiento, MARGA recoge especies gaseosas en un WRD para el análisis en línea. A diferencia de los gases, los aerosoles tienen bajas velocidades de difusión y no se disuelven en denuders PILS ni en el WRD. La buena selección de las condiciones de cromatografía iónica de PILS-IC permite una determinación precisa, en 4 a 5 minutos, de siete especies inorgánicas importantes (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- y SO4 2-) en finas partículas de aerosol. Con tiempos de análisis más prolongados (10 a 15 minutos), es posible analizar incluso ácidos orgánicos de bajo peso molecular aerotransportados, tales como acetato, formiato y oxalato. MARGA facilita además la determinación simultánea de HCl, HNO3, HNO2, SO2 y NH3.PILS y MARGA permiten medidas semicontinuas, independientes y de larga duración (1 semana) y pueden medir partículas contaminantes en la gama de ng/m3.

El problema analítico tratado en este trabajo es la detección de concentraciones de trazas (ppb) de bromuro en presencia de una fuerte matriz de cloruro. Esto se resolvió separando los iones de bromuro de la fracción principal de la matriz de cloruro de elución temprana (varios g/L), mediante dos separaciones cromatográficas secuenciales en la misma columna. Después de la primera separación, la fracción principal de la matriz de cloruro interferente se eliminó por lavado, mientras que los aniones que eluyen más tarde se desviaron a una columna de preconcentración con capacidad de retención de aniones. Después de elución en contraflujo, los iones de bromuro se separaron eficientemente de los residuos marginales de cloruro. Las curvas de calibración de cuatro puntos para bromuro y sulfato son lineales en la gama de 10…100 µg/L y 200…800 µg/L y los coeficientes de correlación son de 0.99988 y 0.99953, respectivamente. Para este método, fueron necesarias una segunda válvula de inyección y una columna de preconcentración para resolver este complicado problema de separación.

La precipitación de metales y recuperación de cianuro en el proceso SART (sulfidización, acidificación, reciclado, espesamiento) dependen en gran medida de la concentración de sulfuro. Entre los métodos de análisis de inyección de flujo (FIA) acoplados a analizadores de química húmeda, la combinación de una célula de difusión de gas con un cromatógrafo iónico (IC) seguida de detección de espectrofotometría directa ha demostrado ser uno de los métodos más adecuados para el análisis de sulfuro. Este trabajo explica la determinación de aniones de sulfuro acoplando una célula de difusión de gas a la CI seguida de detección espectrofotométrica.

Un análisis completo de agua del grifo incluye la determinación del valor pH, de la alcalinidad y de la dureza total del agua. La medida del pH y la valoración por medio de un electrodo de pH estándar presentan varias desventajas. Primero, el tiempo de reacción de unos minutos es demasiado largo y, además, la velocidad de agitación influye considerablemente el valor pH medido. A diferencia de estos electrodos de pH estándar, el Aquatrode plus, con su membrana de vidrio especial, garantiza medidas y valoraciones de pH rápidas, correctas y muy precisas en soluciones de baja fuerza iónica o débilmente tamponadas. La dureza total del agua se determina de forma ideal con un electrodo ion-selectivo de calcio (Ca ISE). En una valoración complexométrica, el calcio y el magnesio se pueden determinar simultáneamente hasta una relación calcio/magnesio de 10:1. Los límites de detección para ambos iones son de 0.01 mmol/L.

Se desarrolló un método adecuado de voltamperometría de redisolución catódica adsortiva (AdCSV) para la determinación de trazas de uranio(VI) en muestras de agua potable, usando ácido cloranílico (CAA). La presencia de varios componentes de matriz (KNO3, Cl-, Cu2+, orgánicos) puede afectar a la determinación del complejo uranio-CAA. Las interferencias se pueden reducir mediante la selección apropiada de los parámetros voltamperométricos. Mientras que las muestras de agua problemáticas permiten una determinación de uranio en la gama inferior a µg/L, en muestras de agua corriente ligeramente contaminadas, el uranio se puede determinar hasta la gama de ng/L, comparable a la determinación mediante métodos ICP-MS corrientes.

Este póster describe un método sencillo y sensible para la determinación de perfluorooctano (PFOA) y sulfonato de perfluorooctano (PFOS) en muestras de agua por detección de la conductividad con supresión. La separación se logró mediante la elución isocrática en una columna de fase inversa a 35 °C usando una fase móvil acuosa que contenía ácido bórico y acetonitrilo. El contenido de PFOA y PFOS en la matriz de agua se cuantificó mediante inyección directa aplicando un bucle de 1000 μL. Para el rango de concentración de 2 a 50 μg/mL y de 10 a 250 μg/mL, la curva de calibración lineal para PFOA y PFOS obtuvo coeficientes de correlación (R) de 0,99990 y 0,9991, respectivamente. Las desviaciones estándar relativas fueron inferiores al 5,8 %.La presencia de altas concentraciones de monoaniones y aniones divalentes como el cloruro y el sulfato no tiene una influencia significativa en la determinación de las sustancias de alquilo perfluoradas (PFAS). En contraste, la presencia de cationes divalentes, como el calcio y el magnesio, que normalmente están presentes en matrices de agua, perjudica la recuperación de PFOS. Este inconveniente se superó al aplicar la eliminación de cationes inline de Metrohm. Mientras que los cationes divalentes que interfieren se intercambian por cationes de sodio que no interfieren, el PFOA y PFOS se transfieren directamente al bucle de muestras. Tras la eliminación de cationes inline, la recuperación de PFAS en muestras de agua que contienen 350 mg/mL de Ca y Mg mejoró del 90…115 % al 93…107 %. Mientras que la determinación PFAS de muestras de agua baja en sal se efectúa mejor mediante una simple inyección directa CI, el agua rica en metales alcalinotérreos se analiza mejor usando la eliminación de cationes inline de Metrohm.

Este estudio compara los datos de muestreo del aire obtenidos por un método basado en filtros, que incluye una extracción de filtros manual offline seguida de un análisis de cromatografía iónica, con los obtenidos mediante un Particle-Into-Liquid-Sampler automatizado combinado con un cromatógrafo iónico (PILS-IC). PILS-IC es un instrumento sencillo para el muestreo de aerosoles que proporciona mediciones prácticamente en tiempo real para un funcionamiento sin supervisión a largo plazo, lo que lo convierte en una herramienta indispensable para controlar los cambios rápidos en la composición iónica de partículas de aerosol.

La detección UV/VIS es una de las técnicas de detección más sensibles de la cromatografía en la gama de las trazas. Sin embargo, a veces, a la detección espectrofotométrica le falta sensibilidad, selectividad o reproducibilidad, y se necesitan derivatizaciones. Usando el robusto y versátil reactor de flujo continuo de Metrohm, se pueden efectuar derivatizaciones de uno o varios pasos de forma totalmente automática, tanto en modo pre-columna o post-columna y a cualquier temperatura entre 25 y 120 °C. La variable geometría del reactor permite ajustar el tiempo de residencia en el reactor de los reactivos según la cinética de derivatización. La flexibilidad del reactor se demuestra optimizando cuatro técnicas de post-columna generalizadas: la reacción relativamente lenta de la ninhidrina con aminoácidos y las rápidas derivatizaciones del silicato, bromato y cromato(VI).

Este póster informa de la detección por cromatografía iónica de fluoruro, cloruro, nitrato y sulfato junto con productos de descomposición orgánicos como glicolato, formiato y acetato

El sistema de CI presentado con preparación de muestras «inline» permite detectar de forma segura trazas (ppt) de litio y sodio en presencia de algunos ppm de etanolamina.

El póster describe la influencia que tienen sobre la sensibilidad del método de triyoduro parámetros tales como el valor de pH, la temperatura, la concentración de molibdato y yoduro.

La combinación de la cromatografía iónica (IC) y la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (IC-ICP/MS) provee un análisis rápido, fiable y sensible de las especies libres y queladas de gadolinio en agua servida. La determinación por IC-ICP/MS es un procedimiento sin preparación de muestras costosas y provee informaciones importantes sobre la suministración, degradación y destino de los medios de contraste en el agua residual. Este método es también claramente apto para determinar compuestos que contienen gadolinio en matrices biológicas tales como orina o sangre.

Este póster presenta la combinación de un «Particle-Into-Liquid-Sampler» (PILS) con un cromatógrafo iónico de dos canales para la determinación de aniones y cationes, así como con un stand de medida voltamperométrico para la determinación de metales pesados. La alta potencia del método PILS-IC-VA se demostró con muestras de aerosol tomadas en Herisau (Suiza). Los resultados de contaminación se simularon quemando bengalas a las que se había añadido previamente sales de metales pesados.

En California, las autoridades sanitarias exigen que los límites de detección de las concentraciones de cromo(VI) en el agua potable sean de 0,02 µg/L. Para ello, se optimizó un método ya existente de la agencia estadounidense de protección del medio ambiente, EPA, para lograr un límite de detección de 0,01 µg/L de cromo(VI).

Dada la toxicidad del arsénico, la Organización Mundial de la Salud recomienda una concentración máxima de 10 μg/L en agua potable. Una alternativa sencilla y asequible a la determinación espectroscópica es la voltamperometría de redisolución anódica con el scTRACE Gold.

La cromatografía iónica aborda problemas de separación difíciles de diversas especies iónicas y funciona normalmente con la detección de conductividad. La detección de masas como un detector independiente secundario reduce significativamente los límites de detección y confirma la identidad de los analitos incluso cuando se produce la coelución. Este póster describe cómo la combinación de IC-MS y las técnicas de preparación de la muestra automatizada hacen frente al análisis de aniones y oxoaniones en matrices difíciles tales como residuos del suelo o de explosiones.

Este póster demuestra la viabilidad de acoplar un sistema de CI de Metrohm a un PerkinElmer NexION ICP-MS, operado con el software Empower 3.Mediante una columna Metrosep Carb 2, la separación cromatográfica de ambas especies se logró con una alta resolución. El bajo fondo y la alta sensibilidad permiten la determinación en el rango bajo de ng/L.La separación óptima y la complejación completa del Cr(III) ya es posible con concentraciones de EDTA de 40 μmol/L en soluciones de matriz baja y puede ser necesario aumentarla dependiendo de la matriz de la muestra.El manejo del sistema fue fácil e intuitivo. Se demostró que la especiación de Cr(III) y Cr(VI) puede llevarse a cabo en este sistema utilizando un sistema de datos profesional para la adquisición, el procesamiento y la generación de informes.

Los métodos de cuantificación LC-MS/MS se utilizan comúnmente para determinar niveles traza de compuestos orgánicos. Sin embargo, las fases reversas (RP) altamente polares carecen de retención suficiente para compuestos muy polares, o fallan para compuestos orgánicos cargados. La separación mediante cromatografía iónica (IC) y la posterior detección MS/MS es un enfoque alternativo innovador que combina la elución rápida y la flexibilidad del sistema IC con la excelente resolución y alta sensibilidad del detector MS/MS. Este póster presenta un método IC-MS/MS rápido, robusto y confiable para la detección de HAA y otros analitos iónicos utilizando el sistema MS/MS de alta gama QTRAP 6500+ de SCIEX acoplado al 940 Professional IC Vario One SeS/PP. /Instrumento HPG. Esta configuración analítica es capaz de identificar y cuantificar la presencia de HAA en niveles traza con LLOD entre 0,02 μg/mL y 0,2 μg/L en un solo HAA. Esta capacidad cumple fácilmente los requisitos de sensibilidad especificados en la Directiva de agua potable de la UE, que especifica un nivel máximo de residuos (LMR) de 60 mg/mL para la suma de ácido monocloroacético, ácido dicloroacético, ácido tricloroacético, ácido monobromoacético y ácido dibromoacético presentes en el representante. muestra.

Cuando el cloruro y el bromuro están presentes en casi las mismas concentraciones, se los puede valorar directamente con solución de nitrato de plata agregando acetato de bario. Pero si se modifica la relación n(Br-) : n(Cl-) de 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, cabe esperar muchos errores en este método. El Boletín describe otro método de valoración que permite determinar el bromuro junto con un gran excedente de cloruro. La determinación de bajas concentraciones de cloruro junto a un gran excedente de bromuro no es posible mediante valoración volumétrica.

En las siguientes tablas se enumeran los potenciales de media onda o picos de potencial de 90 iones metálicos. Los potenciales de media onda (enumerados en voltios) se miden en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) a 25 °C, salvo que se indique lo contrario.

La determinación de cianuro es muy importante en baños galvánicos para la descontaminación de aguas residuales (de baños galvánicos). Pero debido a su alta toxicidad, también es importante en cualquier tipo de aguas. Bastan concentraciones de sólo 0.05 mg/L CN- para causar la muerte de peces.En el Boletín se describen determinaciones de cianuro en muestras de la más variada concentración, realizadas por valoración potenciométrica.Reacciones químicas:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

El alcaloide nicotina, un componente básico del tabaco, puede determinarse cuantitativamente por medio de la polarografía. El límite de determinación se sitúa por debajo de 0,1 mg/L en el recipiente de polarografía.

Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.

El valor de pH y el potencial de reducción de la oxidación (ORP) del suelo proporcionan información importante sobre sus propiedades, como la solubilidad de los minerales y la movilidad iónica. El conocimiento de estas propiedades permite pronosticar el crecimiento de las plantas, la actividad bacteriana, los nutrientes que pueden ser necesarios, los posibles efectos corrosivos en los edificios, etc.Aquí se describe la determinación del valor del pH según las normas ISO 10390, EN 15933 y ASTM D4972. La determinación del potencial de reducción de la oxidación se realiza en una suspensión.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos antimonio, bismuto y cobre. El límite de detección para los tres elementos es 0,5...1 µg/L.

El procedimiento descrito permite determinar NTA y EDTA en la gama de concentraciones de 0,05 mg/L y 25 mg/L en aguas y aguas residuales contaminadas.Mediante la adición de iones de Bi3+, NTA y EDTA, a un valor de pH de 2,0 se transforman primero en los bi-complejos correspondientes. Como los potenciales de pico se diferencian claramente, se pueden determinar después juntos mediante polaragrofía DP. Los aniones perturbadores nitrito, sulfito y sulfuro se eliminan acidificando y soplando la muestra. Cationes perturbadores se eliminan mediante intercambio catiónico. Complejos de metales pesados NTA o EDTA se descomponen. Para eliminar tensioactivos y otros ingredientes orgánicos perturbadores, la solución de muestra se lleva a una columna rellena con resina adsorbente apolar.

La determinación de sodio con el ISE de sodio es un método selectivo, rápido, exacto y económico que se describe en este Boletín. Sirviéndose de ejemplos, se muestra cómo realizar determinaciones mediante medida directa o adición de solución estándar con el 692 pH/Ion Meter. Se determinó la concentración de sodio en soluciones estándar, aguas (agua corriente, agua mineral, agua residual) así como orina. Características, funcionamiento y campos de aplicación de los dos electrodos selectivos de sodio de Metrohm – del ISE de membrana de vidrio 6.0501.100 y del ISE de membrana de polímero 6.0508.100 – se explican en detalle.

Este Boletín de Aplicación describe la determinación de mercurio por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo de oro giratorio. Con un tiempo de preconcentración de 90 s, la curva de calibración es lineal de 0.4 a 15 μg/L, el límite de detección es de 0.4 μg/L.El método fue desarrollado para el análisis de muestras de agua. Después de la digestión correspondiente también es posible la determinación de mercurio en muestras con un alto porcentaje de sustancias orgánicas (aguas residuales, estimulantes y alimentos, líquidos biológicos, productos farmacéuticos).

En el boletín se describe la titulación por complejometría y potenciometría de cationes metálicos. Para la indicación del punto final de titulación se emplea un electrodo ion-selectivo de cobre. Como éste no es directamente sensitivo para complejantes, se agrega a la solución un complejo de cobre correspondiente. Con el electrodo descrito es posible determinar la dureza del agua y los contenidos de metales en baños galvánicos, sales, minerales y menas. Se determinaron los cationes siguientes: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

Este Application Bulletin describe un método polarográfico para la determinación del contenido de cianuro que permite determinar el cianuro libre de forma rápida y precisa. La determinación también resulta satisfactoria en soluciones que contienen sulfuros, donde otros métodos fallan. Las concentraciones de cianuro en el intervalo b(CN-) = 0,01...10 mg/L no causan problemas. Se ha investigado la interferencia causada por aniones y cianuros complejados.

El cadmio, el plomo y el cobre se pueden determinar simultáneamente en tampón de oxalato mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) después de la digestión con ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. El estaño presente en la muestra no interfiere con la determinación del contenido de plomo.Para la determinación voltamperométrica del estaño, consulte el Application Bulletin n.º 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, y Fe2+/Fe3+ se determinan simultáneamente. Se menciona la interferencia debida a la presencia de otros metales, y los métodos que se proporcionan para eliminarla. El límite de determinación es ρ = 20 µg/L para Co y Ni, y ρ = 50 µg/L para Cu, Zn y Fe.

Este Application Bulletin describe métodos para la determinación polarográfica y voltamperométrica de pequeñas cantidades de cromo en agua, aguas efluentes y muestras biológicas. Se proporcionan métodos para la preparación de la muestra para varias matrices.

En el pasado, las determinaciones del contenido de selenio siempre han sido poco fiables o han requerido métodos complicados. Sin embargo, como el selenio es por un lado un oligoelemento esencial (los tejidos vegetales y animales contienen aproximadamente 10 μg/kg), mientras que por otro lado es muy tóxico (el valor límite es 0,1 mg/m3), es muy importante poder realizar determinaciones en la gama micro. La voltamperometría de redisolución catódica (CSV, por sus siglas en inglés) permite determinar el contenido de selenio en concentraciones de masa de apenas ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

El bromuro se separa de la muestra mediante destilación como BrCN. El BrCN es absorbido en lejía de sosa y, después, descompuesto con ácido sulfúrico concentrado. Los iones de bromuro liberados se determinan mediante titulación potenciométrica con una solución de nitrato de plata. El yoduro no perturba la determinación.El yoduro se oxida con hipobromito formando yodato. Tras la descomposición del hipobromito excedente, se efectúa la titulación potenciométrica (del yodo liberado del yodato) con solución de tiosulfato de sodio. El cloruro no perturba la determinación ni siquiera en grandes excedentes.Los métodos descritos permiten determinar bromuro y yoduro junto con un gran excedente de cloruro (por ej. en agua salina, agua de mar, sal de cocina, etc.).

Desde hace años se sabe que el consumo excesivo de nitratos procedentes de los alimentos puede provocar cianosis, sobre todo en los niños pequeños y en los adultos susceptibles. Según la norma de la OMS, el nivel de peligro se sitúa en una concentración de masa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Sin embargo, estudios más recientes han demostrado que cuando las concentraciones de nitrato en el cuerpo humano son demasiado elevadas, pueden (a través del nitrito) dar lugar a la formación de nitrosaminas cancerígenas e incluso más peligrosas.Los métodos fotométricos conocidos para la determinación del anión nitrato requieren mucho tiempo y son propensos a una amplia gama de interferencias. Dado que el análisis de los nitratos es cada vez más importante, también ha aumentado la demanda de un método selectivo, rápido y relativamente preciso. Este método se describe en este Application Bulletin. El apéndice contiene una selección de ejemplos de aplicación en los que se han determinado las concentraciones de nitrato en muestras de agua, extractos de suelo, fertilizantes, verduras y bebidas.

"Se describe un método sensible para determinar el manganeso, que es especialmente adecuado para la investigación de aguas subterráneas, potables y superficiales, en las que la concentración de manganeso es importante. El método, lógicamente, también se puede utilizar para el análisis de trazas en otras matrices.El manganeso se determina en un tampón de borato alcalino mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés). La interferencia por compuestos intermetálicos se evita mediante la adición de iones de zinc en la muestra. El límite de determinación se sitúa en b(Mn) = 2 μg/L."

En este boletín se describe la determinación de calcio, magnesio y la alcalinidad del agua mediante una titulación complejométrica con EDTA como reactivo. Se compone de dos partes: la determinación potenciométrica y la fotométrica.Hay varias definiciones para los distintos tipos de durezas del agua. En este Application Bulletin se usan las siguientes: alcalinidad, dureza del calcio, dureza del magnesio, dureza general y dureza permanente. Puede encontrar las explicaciones de cada una de estas definiciones, así como otras expresiones, en el apéndice.En la parte potenciométrica se determina la alcalinidad en una titulación ácido-base independiente, antes de la titulación complejométrica de calcio y magnesio en agua. A partir de los valores obtenidos en este punto se puede calcular la dureza permanente. Asimismo, también se describe la determinación de calcio y magnesio en las bebidas (zumos de frutas y verduras o vino).La parte fotométrica incluye la determinación de la dureza general y la del calcio y, de forma indirecta, la dureza del magnesio mediante negro de eriocromo T y ácido calconcarboxílico como indicador (de conformidad con DIN 38406-03).

Tras la digestión de ácido, la solución de la muestra se preneutraliza hasta el fosfato dihodrógeno de sodio con lejía de sosa. Se descompone con un excedente de nitrato de lantano y se procede a la titulación del ácido nítrico con lejía de sosa.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3El método de determinación es apto para altas concentraciones de fosfato.

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

Este Application Bulletin describe un método voltamperométrico para la determinación del contenido de aluminio en muestras de agua, soluciones de diálisis, soluciones de cloruro de sodio y soluciones de digestión (por ejemplo, de liofilizados). El método utiliza la complejación del ion Al3+ por Calcon (negro azulado de eriocromo R). El complejo formado se puede reducir fácilmente electroquímicamente a 60 °C. El límite de cuantificación depende de la pureza de los reactivos utilizados y es de aproximadamente 5 µg/L.

Aunque los métodos fotométricos conocidos para la determinación del amonio/amoníaco son precisos, requieren una cantidad de tiempo considerable (el método Nessler precisa 30 minutos de tiempo de reacción y el método indofenol, 90 minutos). Otra desventaja de estos métodos es que solo se pueden medir soluciones transparentes. Las soluciones opacas deben, en primer lugar, aclararse mediante procedimientos que requieren mucho tiempo. Estos problemas no existen con el electrodo ion-selectivo de amoníaco. Las medidas se pueden realizar fácilmente en aguas residuales, fertilizantes líquidos y orina, así como en extractos de suelo. Especialmente para muestras de agua dulce y aguas residuales, varias normas, como ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 y ASTM D1426, describen el análisis de amonio por medida de iones. En este Application Bulletin se describe la determinación según estas normas, además de la determinación de otras muestras, así como algunos consejos y trucos generales sobre cómo manejar el electrodo ion-selectivo de amoníaco. La determinación de amoníaco en las sales de amonio, del contenido de ácido nítrico en los nitratos y del contenido de nitrógeno de los compuestos orgánicos con el electrodo ion-selectivo de amoníaco se basa en el principio de que el ion amonio se libera como gas de amoníaco tras la adición de un exceso de sosa cáustica: NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana exterior del electrodo permite la difusión del amoníaco. La variación del valor de pH de la solución de electrolito interna se monitoriza mediante un electrodo de vidrio combinado. Si la sustancia que debe medirse no está presente en forma de sal de amonio, primero debe convertirse en una de estas sales. Los compuestos orgánicos de nitrógeno, especialmente los compuestos aminos, son digeridos según Kjeldahl por calentamiento con ácido sulfúrico concentrado. El carbono se oxida a dióxido de carbono en el proceso, mientras que el nitrógeno orgánico se transforma cuantitativamente en sulfato de amonio.

El potasio es uno de los elementos más comunes y se puede encontrar en muchos minerales diferentes y otros compuestos de potasio. Es fundamental para los seres humanos, los animales y las plantas, ya que es un nutriente mineral esencial e interviene en muchas funciones celulares como el metabolismo celular y el crecimiento celular. Por estas razones, es importante poder declarar el contenido de potasio de los alimentos o del suelo para reducir los problemas que pueden surgir por una deficiencia de potasio o un consumo extensivo.Este boletín describe una alternativa al método fotométrico de llama utilizando un electrodo ion-selectivo y una técnica de medida directa o de adición de patrón. Aquí se presentan varias determinaciones de potasio en diferentes matrices utilizando el electrodo combinado ion-selectivo (ISE) de potasio. Además, se ofrecen consejos, sugerencias y trucos generales para las mejores prácticas de medida.

"El molibdeno es un oligoelemento esencial para el crecimiento de las plantas. Dado que se produce en aguas naturales solo en cantidades a nivel de traza, se necesita un método de determinación muy sensible. Mediante el siguiente método polarográfico, es posible determinar 5·10-10 mol/L, o 50 ng/L.El principio del método se basa en la reacción entre el ion molibdato MoO42- y el agente complejante ácido 8-hidroxi-7-yodo-quinolina-5-sulfónico (H2L) para formar un complejo MoO2L22-, que se adsorbe sobre el electrodo de mercurio. El Mo (VI) adsorbido se reduce electroquímicamente hasta el complejo Mo(V). Los iones de hidrógeno presentes en la solución oxidan el Mo(V) de nuevo espontáneamente para formar el complejo de Mo(VI), que está así disponible nuevamente para la reducción electroquímica. Esta reacción catalítica es la razón de la alta sensibilidad del método.El tungsteno W(VI) presenta prácticamente el mismo comportamiento electroquímico que el molibdeno, pero no se describe en detalle en este Application Bulletin."

En la mayoría de los electrolitos, los picos de potencial del plomo y del estaño están tan juntos, que una determinación voltamperométrica resulta imposible. Las dificultades aparecen especialmente si uno de los metales está presente en exceso.El método 1 describe la determinación del contenido de Pb y Sn. La voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) se usa con adición de bromuro de cetiltrimetilamonio. Este método se utiliza cuando:• el Pb resulta especialmente interesante• el Pb está presente en exceso• La proporción de Sn y Pb no es superior a 200:1De acuerdo con el método 1, el Sn y el Pb pueden determinarse simultáneamente si la diferencia entre las dos concentraciones no es demasiado alta y no hay presencia de Cd.El método 2 se aplica cuando se encuentran trazas de Sn y Pb o están presentes iones de Ti o Cd que producen interferencias. Este método también utiliza la DPASV en un tampón de oxalato con adición de azul de metileno.

En el boletín se describe la determinación voltamperométrica de aluminio en aguas hasta concentraciones de 1 μg/L. Con rojo de alizarina S (DASA) se forma un complejo de aluminio que se concentra en la HMDE.La determinación ulterior se hace con la técnica Differential Pulse Adsorptive Stripping Voltammetry (DPAdSV)Iones de Zn perturbadores se eliminan mediante la adición de CaEDTA.