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La espectroscopía Raman es ampliamente utilizada por los cuerpos de seguridad como herramienta de detección sobre el terreno gracias a su velocidad, selectividad y facilidad de uso. La mayoría de los materiales pueden ser identificados por los modelos Raman, ya que exhiben picos distintivos y nítidos que sirven como huella molecular. Sin embargo, muchas muestras de la calle y del mundo real son de color oscuro y no puras. El color oscuro, a menudo debido a impurezas, da lugar a una fluorescencia que interfiere con la medida Raman. Un método para suprimir la fluorescencia de una muestra y mejorar la actividad/señal de Raman es mediante el uso de la espectroscopía Raman de superficie mejorada (SERS).

En la escena de un crimen, un oficial de policía recoge una muestra de fibra que puede ser una prueba inestimable para identificar a un criminal o para exculpar a una persona inocente. En los últimos años, la espectroscopía Raman ha sido ampliamente estudiada para el análisis de fibras forenses debido a la alta selectividad de los modelos Raman, la naturaleza no destructiva de la prueba y la capacidad de llevar a cabo el análisis sin ninguna preparación de la muestra. El espectro Raman puede medirse directamente sobre tejidos o fibras montadas sobre portaobjetos de vidrio con muy poca interferencia de la resina de montaje o del vidrio.

El TacticID®-1064 ST es un sistema Raman portátil de 1064 nm diseñado para funcionarios encargados de hacer cumplir la ley, socorristas y funcionarios de aduanas y protección fronteriza para la identificación rápida en el campo de sustancias ilícitas como narcóticos, explosivos y otros materiales sospechosos.El TacticID-1064 ST está especialmente diseñado con funcionalidad Raman transparente para medir materiales a través de contenedores transparentes y opacos. Estas medidas a través de la barrera suprimen la necesidad de realizar un muestreo activo de compuestos potencialmente peligrosos como el fentanilo, lo que conduce a operaciones más seguras y reduce el tiempo que se tarda en obtener resultados claros.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

En este estudio de caso, mediante un TacticID Mobile y utilizando un accesorio lente se midió directamente una presunta píldora de Adderall falsificada. Se comprobó que el espectro de la presunta píldora falsificada contenía celulosa y cafeína, pero no el principio activo. El TacticiD Mobile con excitación láser de 1064 nm suprime la fluorescencia, lo que pone una eficaz herramienta en manos de quienes luchan en primera línea contra las peligrosas falsificaciones de fármacos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

Se describen diferentes procedimientos de control como la determinación del índice de acidez y de iodo en biodiesel y el análisis de cloruro y sulfato en bioetanol.

En California, las autoridades sanitarias exigen que los límites de detección de las concentraciones de cromo(VI) en el agua potable sean de 0,02 µg/L. Para ello, se optimizó un método ya existente de la agencia estadounidense de protección del medio ambiente, EPA, para lograr un límite de detección de 0,01 µg/L de cromo(VI).

La determinación de cianuro es muy importante en baños galvánicos para la descontaminación de aguas residuales (de baños galvánicos). Pero debido a su alta toxicidad, también es importante en cualquier tipo de aguas. Bastan concentraciones de sólo 0.05 mg/L CN- para causar la muerte de peces.En el Boletín se describen determinaciones de cianuro en muestras de la más variada concentración, realizadas por valoración potenciométrica.Reacciones químicas:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

La plata es un metal importante no solo en aplicaciones de joyería y cubertería, sino también en conductores y contactos eléctricos. Conocer el contenido exacto de plata en las aleaciones de plata y plata fina permite garantizar que se cumplan las normas de calidad para la joyería y cubertería. En cuanto a la industria del enchapado, conocer la cantidad de plata en los baños de enchapado con plata ayuda a operar el baño de manera eficiente.Si bien la fluorescencia de rayos X (XRF, por sus siglas en inglés) es una alternativa rápida para determinar el contenido de plata en aleaciones de plata y plata fina, esta fluorescencia solo puede determinar el contenido de plata de las secciones más superficiales del metal. En cambio, la titulación representa una solución más completa al considerar la muestra en su totalidad, previniendo de esta manera que se lleve a cabo un fraude mediante un enchapado grueso.Este Application Bulletin describe la determinación potenciométrica de plata en aleaciones de plata y plata finaconforme a las normas EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823, y GB/T 18996, así como en baños de enchapado con plata mediante una titulación con bromuro de potasio o cloruro de potasio, respectivamente

Los diversos tipos de cemento pueden ser muy diferentes, pero lo que caracteriza a todos ellos es la presencia de calcio, magnesio, hierro, aluminio y silicio.El calcio, magnesio, hierro y aluminio pueden determinarse a partir de la información de las muestras de cemento a través de la titulación fotométrica con el Optrode en 610 nm con distintos indicadores. En cambio, la determinación de silicio debe ser gravimétrica.

El Boletín describe métodos de titulación potenciométricos para el control de baños electrolíticos de oxidación con ácido crómico y sulfúrico. Además de los componentes principales aluminio, ácido sulfúrico y ácido crómico, también se determina cloruro, ácido oxálico y sulfato.

Se indican métodos de valoración para el análisis de baños de estaño ácidos y alcalinos. Se describen los siguientes métodos: estaño(II) / estaño(IV) / estaño total, ácido fluorobórico libre o ácido sulfúrico libre, cloruro en baños de estaño ácidos, hidróxido libre y carbonato en baños de estaño alcalinos.

Se describen métodos de valoración para la determinación de los siguientes componentes de baños:baño de latón: cobre, zinc, cianuro libre, amonio, carbonato y sulfitobaño de bronce: cobre, estaño y cianuro libre

En este Boletín se describe la titulación potenciométrica de plomo, estaño(II) y del ácido fluorobórico libre

En el Boletín se describen métodos potenciométricos para la determinación de cadmio, lejía de sosa libre, carbonato sódico y cianuro total. El cianuro libre puede calcularse a partir del cianuro total y el contenido de Cd.

En el boletín se describe la titulación por complejometría y potenciometría de cationes metálicos. Para la indicación del punto final de titulación se emplea un electrodo ion-selectivo de cobre. Como éste no es directamente sensitivo para complejantes, se agrega a la solución un complejo de cobre correspondiente. Con el electrodo descrito es posible determinar la dureza del agua y los contenidos de metales en baños galvánicos, sales, minerales y menas. Se determinaron los cationes siguientes: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

Este Application Bulletin describe un método polarográfico para la determinación del contenido de cianuro que permite determinar el cianuro libre de forma rápida y precisa. La determinación también resulta satisfactoria en soluciones que contienen sulfuros, donde otros métodos fallan. Las concentraciones de cianuro en el intervalo b(CN-) = 0,01...10 mg/L no causan problemas. Se ha investigado la interferencia causada por aniones y cianuros complejados.

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

El número de bromo y el índice de bromo son parámetros de control de calidad importantes para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=Cen productos derivados del petróleo. Ambos índices proporcionan información sobre el contenido de sustancias que reaccionan con elbromo. La diferencia entre los dos índices es que el número de bromo indica el consumo de bromo en gpara una muestra de 100 g y el índice de bromo en mg para una muestra de 100 g.Este Application Bulletin describe la determinación del número de bromo según los métodos ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 y DIN-51774-1. Se describe la determinación del índice de bromo en hidrocarburos alifáticos según los métodos ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 y DIN 51774-2. Para el caso de hidrocarburos aromáticos, se describe la determinación del índice de bromo según los métodos ASTM D5776 y SH/T 1767. No se recomienda el método UOP 304 para la determinación del número de bromo o el índice de bromo porque su disolvente de titulación contiene cloruro mercúrico.

El boletín describe la valoración simultánea del ácido bórico libre y del ácido tetrafluorobórico libre en baños de níquel. Tras la adición de manita, los complejos de manita formados se valoran con lejía de sosa. La determinación se hace directamente en la muestra del baño, sin perturbación de iones de níquel u otros metales.

Este Bulletin describe la determinación automática del uranio por el método de Davies y Gray: el uranio(VI) es reducido en una solución ácida concentrada de fósforo con hierro(II) a uranio(IV). Con el molibdeno como catalizador se oxida el exceso de hierro(II) con ácido nítrico. El ácido nitroso resultante se deshace con ácido sulfámico antes de que el uranio(IV) se titule con una solución de dicromato potásico en presencia de un catalizador de vanadio.

La determinación del índice de acidez desempeña un papel importante en el análisis de los productos derivados del petróleo. Esto se manifiesta en los numerosos procedimientos normalizados que se utilizan en todo el mundo (especificaciones internas de empresas multinacionales, especificaciones nacionales e internacionales de ASTM, DIN, IP, ISO, etc.). Estos procedimientos se diferencian principalmente en la composición de los disolventes y reactivos de titulación utilizados.En este boletín se describe la determinación del índice de acidez en los productos derivados del petróleo mediante la aplicación de diferentes tipos de titulación.La determinación potenciométrica se describe según ASTM D664, la fotométrica según ASTM D974 y la titulación termométrica según ASTM D8045.

Este Boletín de Aplicación describe la determinación del índice de acidez total en varias muestras de aceite mediante titulación termométrica catalítica según ASTM D8045.

El mecanizado abrasivo de, por ejemplo, piezas metálicas requiere un lubricante refrigerante. Su propósito, además de la refrigeración y lubricación, es inhibir la corrosión. Las aminas se añaden a la emulsión para mantener el pH alto. En la aplicación real, es necesario analizar la DCHA y la MDCHA junto con otros componentes amínicos y cationes inorgánicos. Para evitar la contaminación de aceite en el sistema de cromatografía iónica, se aplica la diálisis inline. La detección se realiza mediante la detección de conductividad directa.

La espectroscopia de impedancia electroquímica, abreviada como EIS por sus siglas en inglés, ha demostrado ser muy eficaz en la medida de resistencias de polarización contra sistemas de corrosión y la determinación de mecanismos de corrosión.

La norma internacional ISO 17463 describe la determinación de las propiedades anticorrosivas de los revestimientos protectores orgánicos de alta impedancia sobre metales. Esta técnica utiliza ciclos compuestos de medidas de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), polarizaciones catódicas y relajación de potencial. Esta Application Note muestra la conformidad del Metrohm Autolab PGSTAT M204 y de la célula plana con la norma ISO 17463.

El agua de alimentación de calderas es un medio empleado en las centrales térmicas. Para mantener baja la corrosión, el valor del pH debe permanecer en un margen ligeramente básico, con lo que se añade amina al agua de alimentación. Esa adición debe ser controlada con regularidad. También es importante la monitorización de la concentración de sodio, pues un exceso de la misma significaría que agua de refrigeración se ha filtrado en el condensador. La cromatografía iónica con detección de conductividad tras la supresión secuencial es el sistema óptimo para la monitorización, especialmente en combinación con la preconcentración inteligente de muestras y la supresión de la matriz.

Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.

En esta nota de aplicación se explica la configuración para realizar una EIS, como los diferentes tipos de conexiones en la célula electroquímica y los ajustes del aparato.

Aquí se presentan los elementos de circuito más comunes para EIS que pueden ensamblarse en diferentes configuraciones para obtener circuitos equivalentes utilizados para el análisis de datos.

Explore cómo construir modelos de circuitos equivalentes simples y complejos para ajustar datos EIS en esta nota de aplicación. Se muestran gráficos de Nyquist para cada ejemplo.

En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.

En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) es una técnica potente que proporciona información sobre los procesos que ocurren en la interfaz electrodo-electrolito. Los datos recogidos con EIS se modelan con un circuito eléctrico equivalente adecuado. El procedimiento de ajuste cambiará los valores de los parámetros hasta que la función matemática coincida con los datos experimentales dentro de un cierto margen de error. En esta Application Note se dan algunas sugerencias para obtener parámetros iniciales aceptables y realizar un ajuste preciso.

En los suministros de agua municipales, es deseable un mayor contenido de oxígeno disuelto (DO) porque mejora el sabor del agua potable. Sin embargo, los altos niveles de DO también aceleran la corrosión en las tuberías de agua. Por esta razón, las industrias utilizan agua con el menor contenido de oxígeno disuelto posible, y añaden agentes quelantes como el sulfito de sodio para eliminar el oxígeno del suministro de agua. Las tuberías de suministro de agua municipal normalmente están recubiertas por dentro con polifosfatos para proteger el metal frente al contacto con el oxígeno, permitiendo así mayores contenidos de DO. Por lo tanto, la monitorización online del contenido de oxígeno disuelto en un suministro de agua es importante para evaluar su contenido de DO, ya sea para mejorar el sabor o minimizar la corrosión de la tubería. El uso de un sensor óptico, como el O2-Lumitrode, permite una determinación rápida y fiable según la norma ISO 17289.

El contenido en agua de pellets explosivos se determina según Karl Fischer tras extracción con metanol.

Determinación de nitrato en un baño de niquelado, usando cromatografía de aniones con detección UV (205 nm).

Los productos químicos especializados tienen que cumplir múltiples requisitos de calidad. Uno de estos parámetros de calidad, que se puede encontrar en casi todos los certificados de análisis y especificaciones, es el contenido de humedad. El método estándar para la determinación del contenido de humedad es la titulación Karl Fischer.Este método requiere una preparación de muestras reproducible, productos químicos y eliminación de desechos. Como alternativa, se puede utilizar la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIR) para la determinación del contenido de humedad. Con esta técnica, las muestras pueden analizarse sin ninguna preparación y sin utilizar ningún producto químico.

El sulfuro y el cianuro son aniones tóxicos. Su determinación de trazas en cualquier tipo de muestra de agua, especialmente en aguas residuales, es necesaria por razones de seguridad. Sin embargo, las trazas de metal presentes en el eluyente pueden enmascarar a los aniones objetivo debido a la complejación. La adición de un agente complejante más fuerte al eluyente enmascara estos cationes metálicos permitiendo una determinación libre de interferencias. Esta aplicación se utiliza principalmente para el análisis de cianuro y/o sulfuro en el agua. Sin embargo, también cumple con los requisitos de la norma ASTM D2036 para la determinación de cianuros disociables en ácido débil, susceptibles y totales. La determinación de cianuro y sulfuro requiere un eluyente alcalino y una detección amperométrica. Esta Application Note describe una nueva combinación de columna y eluyente para una separación optimizada. La combinación consiste en la columna Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 y un eluyente de hidróxido de sodio que contiene una traza de EDTA para la complejación del metal de transición. Esto se traduce en una mejor forma de pico y límites de detección por debajo de 0,1 μg/L.

El fentanilo, un potente opioide sintético, se distribuye ilegalmente en todo el mundo. Una sobredosis puede ser mortal y provocar síntomas como estupor, cambios en las pupilas, cianosis e insuficiencia respiratoria. Sólo 2 mg de fentanilo pueden ser letales, dependiendo de factores como el tamaño corporal y el consumo anterior. Dadas sus graves consecuencias, la identificación y detección del fentanilo es crucial, ya que se ha convertido en una grave crisis de salud pública. La combinación de la espectroscopia Raman electroquímica de superficie (EC-SERS) con electrodos serigrafiados (SPE) ofrece un método rápido, eficaz y preciso para detectar el fentanilo.

La identificación de materiales desconocidos sobre el terreno puede ser un asunto complicado, especialmente en situaciones críticas, donde la velocidad, la seguridad y la facilidad de operación son esenciales. Mira DS, el analizador portátil Raman de Metrohm Raman y el accesorio universal inteligente (iUA) brindan al usuario capacidades automatizadas de identificación de contenido. Content ID logra a través de la identificación de contenedores de materiales desconocidos de forma rápida, fácil y segura.

Los espectrómetros Raman portátiles se valoran por su capacidad para identificar materiales in situ en cuestión de segundos. En el caso de los fármacos combinados, un solo comprimido contiene más de un ingrediente activo en diferentes proporciones. El MIRA DS es el único capaz de identificar múltiples compuestos en dichos comprimidos utilizando la espectroscopia Raman para el componente principal y la SERS (espectroscopía Raman mejorada en superficie) para el componente menor. Esta aplicación describe un análisis dual rápido de un medicamento recetado que contiene paracetamol e hidrocodona. La aplicación es fácilmente extrapolable al estudio de las drogas callejeras.

La yaba, producida en el sudeste asiático, es una droga ilícita popular que las brigadas policiales se esfuerzan por detectar y combatir. La yaba está compuesta por dos potentes estimulantes altamente adictivos: la cafeína, que comprende hasta el 60% de cada comprimido, y la metanfetamina, que comprende un 20% aproximadamente. Identificar estos dos ingredientes activos incluidos en diferentes proporciones en un comprimido de gran colorido junto con otros excipientes podría ser una pesadilla a la hora de analizarlo. Con Raman portátil, la identificación de material a granel se logra en segundos en el sitio con un análisis simple de apuntar y disparar. El análisis SERS (espectroscopía Raman mejorada en superficie) se utiliza para detectar el componente menor en las mezclas sin interferencia de rellenos, colorantes y revestimientos. El espectrómetro MIRA DS es el único capaz de realizar ambos análisis: el análisis Raman identifica positivamente la cafeína en la yaba, mientras que la metanfetamina puede detectarse con el muestreo SERS. Esta aplicación describe el doble análisis rápido de los comprimidos de yaba con MIRA DS.

Análisis Raman de papel empapado en fentanilo, rango de detección SERS para fentanilo en papel y ejemplo del mundo real de identificación de fentanilo.

Con MISA y MIRA, los kits de prueba fáciles de usar y el muestreo flexible permiten un interrogatorio rápido y preciso de materiales sospechosos con un tiempo mínimo, capacitación y gastos.

El uso recreativo moderno de DMT (N,N-dimetiltriptamina) está creciendo y, aunque está legalmente protegido en algunos países, la nueva legislación intenta reducir su abuso y los efectos adversos para la salud asociados. MIRA XTR DS de Metrohm Raman proporciona una detección rápida y sensible de DMT en el campo.

Determinación de fluoruro, cloruro y nitrato en una solución de NiSO4, ZnSO4 en ácido sulfúrico, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de sulfato en refrigerante para motores diesel, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química y la diálisis para la preparación de muestras.

Determinación de hipofosfito, fosfito, tartrato, wolframato, fosfato, citrato y pirofosfato en un baño galvánico mediante cromatografía de aniones con un gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.