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Este artículo demuestra la utilidad de la espectroscopía Raman portátil como una herramienta versátil para la tecnología analítica de procesos (PAT) para la identificación de materias primas, la monitorización in situ de reacciones en el desarrollo de ingredientes farmacéuticos activos (API) y para la monitorización de procesos en tiempo real. La identificación de la materia prima se realiza para la verificación de los productos de partida según lo requerido por las normas PIC/S y cGMP, y se puede hacer fácilmente con espectrómetros Raman de mano. Los sistemas Raman portátiles permiten a los usuarios realizar medidas para facilitar la comprensión del proceso y también proporcionan pruebas de concepto para que las medidas Raman se implementen en plantas piloto o sitios de producción a gran escala. Para reacciones conocidas que se realizan repetidamente o para el proceso de monitorización continua on-line de las reacciones, el sistema Raman proporciona una práctica solución para la comprensión del proceso y la base para su control.

Gracias al uso de un espectrómetro Raman portátil, se ha logrado cuantificar la funcionalización de un polímero soluble en agua. El espectro Raman proporciona bandas fuertes y únicas tanto para el polímero inicial como para el que ha reaccionado por completo. Esto permite el desarrollo de un análisis cuantitativo simple y potente del porcentaje de funcionalización del polímero. Este método se utiliza ahora rutinariamente en los laboratorios de control de calidad de las plantas de fabricación.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

El hidroxilo es un grupo funcional importante y es necesario conocer su contenido en muchos productos intermedios y finales como polioles, resinas, materias primas de lacas y grasas (industria del petróleo). El método de prueba determina los grupos de hidroxilo primarios y secundarios. El índice de hidroxilo se define como el mg de KOH equivalente al contenido de hidroxilo de 1 g de muestra.El método más frecuente para la determinación del índice de hidroxilo es la conversión con anhidrido acético en piridina, seguida de valoración del ácido acético liberado: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OHnbsp; -> R-O-CO-CH3 + CH3COOHSin embargo, este método presenta las siguientes desventajas:nbsp; - La muestra se debe hervir bajo reflujo durante 1 h (largo tiempo de reacción y nbsp;manejo laborioso y complicado de las muestras)nbsp; - El método no se puede automatizarnbsp; - Bajos números de hidroxilo no se pueden determinar exactamentenbsp; - Se debe usar piridina que es tóxica y huele malLas normas ASTM E1899-08 y DIN 53240-2 ofrecen métodos alternativos que no exigen una preparación manual de las muestras y se pueden automatizar completamente: El método sugerido en ASTM E1899-08 se basa en la reacción de los grupos de nbsp;hidroxilo unidos a átomos de carbono primarios y secundarios con exceso de tolueno-4-sulfonil-isocianata (TSI) para formar un carbamato acídico. Éste se puede valorar nbsp;después en un medio no acuoso con el hidróxido de tetrabutil-amonio, que es fuertemente básico (TBAOH). El método sugerido en DIN 53240-2 se basa en la acetilación catalizada nbsp;del nbsp;grupo hidroxilo. Después de la hidrólisis del producto intermedio, el ácido acético restante nbses valorado en un medio no acuoso con solución KOH alcohólica. Este trabajo demuestra y discute una forma sencilla para determinar el índice de hidroxilo según ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema de valoración totalmente automatizado para una gran variedad de muestras de aceites industriales.

La presencia excesiva de agua en los plásticos afecta negativamente al rendimiento de los artículos poliméricos, por eso la determinación del contenido de agua es de vital importancia. Este artículo describe la determinación precisa y sencilla del contenido de agua usando el método del horno Karl Fischer en diez tipos de plástico diferentes que no son aptos para la titulación Karl Fischer directa. Los experimentos revelaron que, además de la determinación de la temperatura del horno, la preparación de muestras es uno de los pasos más importantes del análisis, especialmente en el caso de las muestras de plásticos higroscópicos.

El sistema CI Combustion presentado permite la comprobación automática de compuestos orgánicos de halógenos y sulfuro en todas las muestras combustibles. Tanto el control automático de la digestión de la combustión por medio de un sensor de llamas como el Liquid Handling profesional garantizan la mayor precisión y exactitud. Este cartel describe la determinación del contenido de halógeno y sulfuro en una solución patrón de polímeros certificada, un material de referencia carbónico, así como guantes de látex y vinilo.

Los compuestos carbonílicos (CC) se encuentran en muchos productos como los bioaceites y combustibles biológicos, disolventes cíclicos y acíclicos, aromatizantes y aceites minerales. Los compuestos de carbonilo pueden ser responsables de la inestabilidad de estos productos durante el almacenamiento o el procesamiento. Especialmente los bioaceites de pirólisis son conocidos por causar problemas durante el almacenamiento, manejo y los procesos para mejorarlos. El presente boletín describe un método de titulación analítica acuosa y no acuosa para la determinación de compuestos carbonílicos mediante titulación potenciométrica.

A menudo no es fácil la indicación del punto final de valoración de grupos terminales que reaccionan de forma ligeramente alcalina o ligeramente ácida en solución no acuosa. Usando el reactivo de valoración adecuado (TBAH = hidróxido de tetrabutilamonio para grupos carboxílicos terminales; ácido perclórico para grupos amino terminales) se obtienen mejores resultados.Con la elección de bencilalcohol como disolvente, también se logra mejorar la evaluación. Es importante asimismo la elección de la combinación de electrodos y el orden de medida.La potenciometría diferencial con la técnica de tres electrodos permite mejorar considerablemente las valoraciones en soluciones de baja conductividad: se eliminan las señales ruidosas.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.

El Application Bulletin describe un sencillo método polarográfico para determinar el estireno monómero en polímeros. El límite de determinación se sitúa en 5 mg/L. Antes de la determinación, el estireno se convierte en el pseudonitrosito electroquímicamente activo con nitrito de sodio .

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

Los ácidos maleico y fumárico pueden reducirse electroquímicamente a ácido succínico. En soluciones ácidas no es posible una diferenciación de ambos ácidos porque los dos se reducen al mismo potencial. Por el contrario, una separación es posible a un valor de pH = 7.8...8.0, porque en presencia de una baja concentración de protones el ácido fumárico (como consecuencia de isomería cis-trans) se reduce más difícilmente que el ácido maleico.

El 4-carboxibenzaldehído, en lo sucesivo denominado 4-CBA, puede reducirse directamente en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) en una solución amoniacal. Después de una preparación de muestras muy sencilla, resulta posible determinar la concentración de 4-CBA en ácido tereftálico de forma rápida y precisa por polarografía hasta la gama inferior de ppm.

Los poliuretanos son uno de los tipos de plástico más utilizados. Se producen por la reacción de polioles como materia prima con isocianatos. Dependiendo del producto de partida se puede obtener una gran variedad de plásticos. La determinación del valor de acidez, del valor de hidroxilo y del contenido de isocianato juega un papel importante en el análisis de las materias primas para plásticos.El índice de acidez de la materia prima de poliol se utiliza generalmente en el control de calidad para garantizar la uniformidad entre lotes. Además, se utiliza como factor de corrección para calcular el verdadero índice de hidroxilo. En este Application Bulletin se describe la determinación del índice de acidez según las normas ASTM D4662 y ASTM D7253.Los polioles se utilizan como materia prima para la obtención de poliuretanos. Los polioles contienen múltiples grupos hidroxilos. Por lo tanto, el índice de hidroxilo en una materia prima se correlaciona directamente con la cantidad de polioles presentes y, por lo tanto, es un importante parámetro de control de calidad. En este Application Bulletin se describe la determinación del índice de hidroxilo según las normas ASTM E1899 y DIN 53240-3.Como los polioles reaccionan estequiométricamente con los isocianatos, el contenido de isocianato es un parámetro de calidad importante para la producción de poliuretanos. En este documento se describe la determinación según las normas EN ISO 14896 método A, ASTM D5155 método A y ASTM D2572.

Este Application Bulletin describe la determinación de la termoestabilidad del PVC según la norma ISO 182, parte 3, después de un proceso de deshidrocloración mediante el 895 Professional PVC Thermomat. El aparato permite la determinación automática del tiempo de estabilidad. La prueba es apropiada para la monitorización de la producción y el procesamiento de los productos de PVC fabricados en procesos de moldeo por inyección para su control de salida, caracterización, así como la comparación de productos de PVC y comprobación de la eficacia de los termoestabilizadores.

La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.

El sistema de titulación presentado puede utilizarse para la determinación totalmente automatizada del índice de hidroxilo (HN) según las normas ASTM E1899 y EN ISO 4629-2. El método permite la determinación de polioles y oxoaceites sin hervir bajo reflujo u otra preparación de muestras y es, por lo tanto, un gran beneficio para los laboratorios que tienen que hacer frente a un gran número de muestras.Las normas EN 15168 y DIN 53240-3 se basan en el mismo método de análisis que se utiliza en la norma ASTM E1899.

Este boletín describe un procedimiento para determinar el índice de bromo (BI) usando titulación coulométrica. El índice de bromo es la fracción de compuestos insaturados reactivos (la mayoría dobles enlaces C=C) en hidrocarburos encontrados en la industria petroquímica. Los dobles enlaces se dividen con la adición accesoria de bromo.

El presente Application Bulletin explica algunas aplicaciones para la industria de polímeros que son realizadas con ayuda de los aparatos NIR. Este Bulletin contiene los análisis de los más diversos parámetros en muy diferentes muestras. El índice de hidroxilo es uno de los parámetros más conocidos que puede ser determinado rápidamente mediante la espectroscopia del infrarrojo cercano. La determinación del índice de hidroxilo en diversos rangos y en distintos tipos de poliol forma también parte de este Bulletin. Cada aplicación describe la muestra y el aparato que fue utilizado inicialmente para el análisis, así como el aparato recomendado y los resultados.

Determinación de sodio, amonio y potasio en poliéteres usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio y potasio en solución de poliol usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

El poliol es una gran materia prima para la producción de poliuretano. La contaminación de las materias primas tiene una gran influencia sobre la reacción y merman la calidad del producto final. Los metales alcalinos son catalizadores especialmente fuertes para las reacciones lineales o ramificadas. Un método rápido y preciso para la determinación simultánea es la cromatografía iónica a partir de la eliminación de la matriz inline.

El trioxano 1,3,5 es un compuesto heterocíclico formado por la trimerización de formaldehído. El trioxano se utiliza para fabricar plásticos de poliacetal como el POM y combustibles sólidos. Las soluciones acuosas de trioxano 1,3,5 contienen a menudo trazas de trietilamina que se deben cuantificar. Esto puede hacerse en la columna Metrosep C 3 - 250/4,0 seguida de la detección directa de la conductividad.

Es importante la determinación de halógenos y azufre en residuos. La combinación inline del Combustion Module de Mitsubishi con el Metrohm-IC es el método adecuado para este tipo de muestras. Las tasas de recuperación se analizan con un material de referencia certificado, por ejemplo, un polietileno de baja densidad (low-density polyethylen, LDPE).Palabra clave: pirohidrólisis

Los guantes de látex se usan en un entorno limpio para evitar contaminaciones. En centrales nucleares se prohíbe el uso de guantes que liberen halogenuros corrosivos o sulfatos. El contenido total de halógeno y azufre se determina mediante cromatografía iónica por combustión. Para verificar la parte eluible de halógeno y sulfato en guantes se realiza un test de eluido. La preparación de muestras está formada por preconcentración y eliminación de la matriz (MiPCT-ME), como se describe en AN-S-304.Palabra clave: pirohidrólisis

La cromatografía iónica por combustión une la combustión de muestras prohidrolíticas y la absorción de los gases de combustión que se originan en una solución oxidante y acuosa, que luego se lleva a un cromatógrafo iónico para analizar los halogenuros y el azufre (como sulfato). La combustión y análisis de los materiales de referencia certificados (MRC) destaca la fiabilidad de la cromatografía iónica por combustión de Metrohm.Palabra clave: pirohidrólisis

El poliisobuteno (PIB) es un material muy importante para una gran cantidad de productos. El aseguramiento de la calidad exige la determinación del contenido de flúor. Esta tarea se realiza fácilmente mediante cromatografía iónica por combustión de Metrohm y el eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis

La Directiva de Restricción de ciertas Substancias Peligrosas (RoHS) exige reducir el contenido de halógenos en varios materiales orgánicos utilizados en equipos eléctricos y electrónicos. En este contexto, hay un enorme interés por utilizar polímeros libres de halógenos. Para comprobar la presencia de halógenos en los polímeros según la norma IEC 60754, Metrohm Combustion IC, que aplica la tecnología de sensores de llama y la eliminación de la matriz inline, es un método indispensable. El material polimérico examinado contiene halógenos en un nivel de hasta el 1%.

El caucho de halobutilo se utiliza frecuentemente en la producción de tapones de uso farmacéutico. Es ideal para esta aplicación debido a su baja permeabilidad a los gases y a su resistencia química. Los tapones de caucho butílico clorado y bromado se analizan para determinar su contenido de halógeno y azufre. Los halógenos y los compuestos de azufre se liberan por pirohidrólisis y se analizan mediante cromatografía iónica (CI) posterior.

El poliestireno se broma para aumentar la protección contra las llamas. El poliestireno bromado finalmente consta de un 25 a 35% de bromo. La determinación de bromo mediante cromatografía iónica de combustión (CIC) precisa una solución de absorción especialmente optimizada para captar todo el bromo. En este trabajo se presenta la optimización de la solución de absorción para muestras con alto contenido de bromo.

Los materiales poliméricos que se utilizan para la construcción y la decoración deben ser resistentes al fuego. Para alcanzar el nivel requerido de resistencia, se añaden retardantes de llama al polímero simple. Los retardantes de llama son a menudo compuestos haloorgánicos. El uso de tales componentes y la concentración respectiva de los halógenos introducidos puede determinarse mediante CI de combustión. La recuperación en todo el sistema se prueba con unmaterial de referencia certificado (CRM).

Las láminas de éster de celulosa se producen utilizando disolventes clorados. La cantidad residual del disolvente utilizado en la producción se evapora en pocos días en condiciones ambientales. El disolvente residual se determina por Combustion IC, mediante la conversión de cloro ligado orgánicamente en cloruro por pirohidrólisis. El producto final debe estar libre de todos los disolventes clorados. Por lo tanto, el contenido crítico de tales compuestos puede detectarse en el análisis de control de calidad. La aplicación de la técnica de inyección de loop parcial inteligente (MiPT) en este estudio ha permitido una calibración automatizada y precisa a partir de una sola norma.

Los haluros orgánicos deben controlarse en el medio ambiente. La cromatografía iónica de combustión (CIC) se utiliza para análisis precisos de halógenos en sólidos según EN 17813:2023.

Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.

Las celdas TSC SW Closed y TSC Battery son sistemas compactos diseñados para las medidas de materiales sensibles al aire o a la humedad, como los materiales utilizados en las baterías recargables. En este documento se explican dos procedimientos de prueba. El primer procedimiento es la voltamperometría cíclica (CV) potenciostática, mientras que el segundo es la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS).

En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.

En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.

El contenido en agua de chips plásticos se determina según Karl Fischer. Debido al bajo contenido en agua de la muestra, debe usarse el método del horno (200 °C) y la titulación coulométrica.

El contenido en agua de peróxidos orgánicos se determina según Karl Fischer usando reactivos de dos componentes. Para evitar cualquier reacción secundaria no deseada, las determinaciones se efectúan a -20 °C.

La presencia de agua en el poliestireno expandible (EPS) puede tener un impacto negativo en las propiedades de aislamiento térmico, ya que aumenta la conductividad térmica. Si el EPS se expone a un ambiente de alta humedad, se puede absorber agua adicional, lo que puede afectar aún más al aislamiento térmico.El análisis directo del contenido de humedad por titulación Karl Fischer exige que el agua sea extraída del EPS, lo que implica varios pasos que requieren mucho tiempo. Por lo tanto, es preferible determinar el contenido de agua con un sistema de horno. Como el EPS se expande cuando se calienta, no es posible el uso de recipientes de muestra, como lo requiere la norma ASTM D6869, ya que el EPS contaminaría el sistema del horno. Esta Application Note describe la determinación del contenido de agua en EPS mediante un sistema de horno con recipientes de muestra cerrados. Una determinación requiere entre 7 y 14 minutos dependiendo del contenido de agua de la muestra y del tamaño de la misma.

En esta nota de aplicación se utiliza la valoración Karl Fischer para determinar el contenido de agua de la urea.

El contenido en agua de 2-metil-1,3-butadieno y 2,5-norbornadieno se determina según Karl Fischer usando una mezcla de disolvente especial para evitar reacciones secundarias no deseadas.

El contenido de agua en piperidina y piperacina se determina según Karl Fischer usando una mezcla de disolvente tamponada..

El contenido en agua de melamina se determina según Karl Fischer en una mezcla de disolvente tamponada a 50 °C.

El contenido en agua de beta-caprolactamo se determina según Karl Fischer.

El contenido de agua en cloruro de vinilo se determina según Karl Fischer.

El contenido de agua, también llamado contenido de humedad, de los plásticos es un parámetro de calidad importante, ya que afecta a las propiedades y la procesabilidad de algunos plásticos. Un alto contenido de agua puede provocar la degradación del plástico por hidrólisis o causar imperfecciones en la superficie. Además, puede afectar a las propiedades físicas de algunos plásticos.Para este análisis se utiliza la técnica del horno, ya que los compuestos volátiles presentes en los plásticos interfieren si el contenido de agua se determina directamente mediante la titulación Karl Fischer coulométrica. La determinación del contenido de agua en pélets de policarbonato, realizada con el 885 Compact Oven Sample Changer y el 899 Coulometer, se describe en esta Application Note.

La determinación del contenido de agua por titulación Karl Fischer volumétrica es uno de los análisis más importantes en todo el mundo. Mediante un sistema OMNIS compuesto por un OMNIS Titrator y un OMNIS Sample Robot, es posible el análisis completamente automático del contenido de agua en varios productos y matrices. El OMNIS Sample Robot puede realizar varias titulaciones diferentes en paralelo. En esta Application Note presentamos los resultados de una titulación Karl Fischer volumétrica realizada en paralelo a una titulación ácido-base acuosa en el mismo sistema. El contenido de agua no se ve influido por la titulación acuosa que se realiza en paralelo, lo que permite la combinación de titulaciones potenciométricas y titulaciones Karl Fischer en el mismo sistema automatizado.

Los reactivos de Karl Fischer contienen sustancias tampón (normalmente imidazol), ya que la constante de la reacción depende del valor de pH. Por lo tanto, un pH constante asegura que los resultados sean lo más repetibles posible. En 2015, el imidazol fue clasificado por la Unión Europea como sustancia CMR (carcinógena, mutagénica o tóxica) y se añadió la declaración H360D, que indica posibles daños a la fertilidad o al feto. Desde entonces ya se pueden comprar otros reactivos libres de imidazol. Esta Application Note resume las medidas de prueba con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.