Applikationen

An einem Tatort entnimmt ein Polizist eine Faserprobe, die sich als Beweismittel von unschätzbarem Wert für die Identifizierung eines Verbrechers oder die Entlastung eines Unschuldigen erweisen kann. Aufgrund der hohen Selektivität der Raman-Signaturen, der zerstörungsfreien Natur des Tests und der Möglichkeit, die Analyse ohne jegliche Probenvorbereitung durchzuführen, wurde die Raman-Spektroskopie in den letzten Jahren intensiv für die forensische Faseranalyse untersucht. Das Raman-Spektrum kann direkt auf Geweben oder Fasern gemessen werden, die auf Objektträgern aus Glas montiert sind, wobei die Interferenzen durch das Montageharz oder das Glas sehr gering sind.

Cellulose ist ein gängiger Hilfsrohstoff natürlichen Ursprungs, der in vielen pharmazeutischen Erzeugnissen zum Einsatz kommt. Um sicherzustellen, dass Verbraucher hochwertige Cellulose und Cellulosederivate erhalten, müssen die Rohstoffe überprüft werden. Das NanoRam®-1064 bietet einen echten Mehrwert für die pharmazeutische Identifikationsanalyse, da es die von herkömmlichen Raman-Handspektrometern mit 785-nm-Lasern erzeugte Fluoreszenz auf ein Minimum reduziert. Das NanoRam®-1064 wird daher zur Identifikation von Cellulosederivaten verwendet, die bei einem 785-nm-Laser für gewöhnlich fluoreszieren.

Es werden zwei elektrometrische Methoden zur Bestimmung des pH-Wertes von Papieren mit homogenem und mit heterogenem pH-Querschnitt beschrieben.

Die Indikation des Titrationsendpunktes der schwach alkalisch oder schwach sauer reagierenden Endgruppen in nichtwässriger Lösung ist oft nicht leicht. Durch Verwendung geeigneter Titriermittel (TBAH = Tetrabutylammoniumhydroxid für Carboxylendgruppen; Perchlorsäure für Aminoendgruppen) ist eine Verbesserung möglich.Mit der Wahl von Benzylalkohol als Lösungsmittel wurde ebenfalls eine Verbesserung in der Auswertbarkeit erzielt. Ebenfalls wichtig ist die Wahl der Elektrodenkombination und der Messanordnung.Die Differenzpotentiometrie mit der Dreielektrodentechnik bewirkt bei Titrationen in schlecht leitenden Lösungen eine starke Verbessserung. Verrauschte Signale werden eliminiert.

Dieses Bulletin beschreibt drei potentiometrische, eine photometrische, eine thermometrische und eine konduktometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Sulfat. Welches Indikationsverfahren das geeignetste ist, hängst vor allem von der Probenmatrix ab.Methode 1: Fällung als Bariumsulfat und Rücktitration des Ba2+ -Überschusses mit EGTA. Verwendung der ionenselektiven Calcium-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 2: Wie Methode 1, jedoch mit der Elektrodenkombination Wolfram/Platin.Methode 3: Fällungstitration in halbwässriger Lösung mit Bleinitrat gemäß der Europäischen Pharmacopoeia mit der ionenselektiven Blei-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 4: Photometrische Titration mit Bleinitrat, Dithizon-Indikator und der Optrode 610 nm, speziell für niedrige Konzentrationen (bis zu 5 mg SO42- in der Probelösung) geeignet.Methode 5: Thermometrische Fällungstitration mit Ba2+ in wässriger Lösung, speziell geeignet für Düngemittel.Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumacetat gemäss DIN 53127Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumazetat basierend auf DIN 53127.

Nach dem Abbau biologischer Proben (z. B. Milch, Wolle usw.) ist es häufig wichtig, das Cystin/Cystein-Verhältnis zu kennen. Dieses Application Bulletin beschreibt die gleichzeitige polarographische Bestimmung der beiden Aminosäuren. Die Bestimmung erfolgt in Perchlorsäurelösung an der DME. Bei Proben mit hohem Eiweissgehalt muss die Bestimmung in einer alkalischen Lösung erfolgen.

Das vorliegende Application Bulletin beinhaltet NIR Applikationen für die Bestimmung von wichtigen Parametern bei der Zellstoff- und Papierqualitäts-Analyse. Jede Applikation beschreibt das Geräte, welches ursprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das für die Analyse empfohlene System und die daraus resultierenden Ergebnisse.

Das vorliegende Application Bulletin beschreibt Applikationen, die die Nahinfrarotspektroskopie einsetzen. Jede Applikation beschreibt das verwendete und alternativ einsetzbare Spektrometer sowie Analysebedingungen und Ergebnisse und, falls vorhanden, Informationen zu Machbarkeitsstudien.

Textilien können durch verschiedene Behandlungen wasserabstossende Eigenschaften verliehen werden, z. B. durch den Einsatz von Fluorchemikalien. Diese Verbindungen, insbesondere perfluorierte organische Stoffe, sind in der Umwelt jedoch nur schwer abbaubar und werden daher als «Emerging Contaminants» eingestuft. Hier wird Combustion IC mit Pyrohydrolyse und anschliessender ionenchromatographischer Bestimmung eingesetzt, um den Fluorgehalt von Textilien zu analysieren.

Organische Halogenide müssen in der Umwelt überwacht werden. Die Verbrennungsionenchromatographie (CIC) wird zur genauen Halogenanalyse in Feststoffen gemäß EN 17813:2023 verwendet.

Bestimmung von Chrom in Abfalllösungen der Lederherstellung im Bereich zwischen 1000 und 30,000 ppm.

Bestimmung von Chlorit durch direkte thermometrische Titration mit normierter Natriumthiosulfat-Lösung. Das Verfahren wurde ursprünglich zur Bestimmung von Chlorit in Lösungen zur Fellaufbereitung angewandt.

Bestimmung des Natrium-, Kalium- und Silicagehalts in Natrium- und Kaliumsilikaten.

Dieses Application Note zeigt, wie der Gehalt an Beschichtungen auf Nylonfasern mittels Nahinfrarotspektroskopie schnell und ohne Probenvorbereitung und ohne Verbrauch von Reagenzien bestimmt werden kann. Um die Effekte zu unterdrücken, die durch Streuung an den Oberflächenbeschichtungen entstehen, bildet man die zweiten Ableitungen der Spektren; die Methode der linearen Regression (Methode der kleinsten Fehlerquadrate) dient dazu, die Kalibrierfunktion zu berechnen.

Dieses Application Note beschreibt, inwiefern der residuale Ligningehalt in Holzzellstoff mittels der Nahinfrarotspektroskopie bestimmt werden kann. Mittels der Absorptionsbanden von Lignin und Cellulose kann mit Hilfe der zweiten Ableitungen der Spektren der residuale Ligningehalt während der Papierproduktion verfolgt werden.

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ist hervorragend dazu geeignet, den Anteil von Hart- und Weichholz in Zellstoff- und Holzprodukten zu bestimmen.Die hier beschriebene Methode basiert auf der Tatsache, dass unterschiedliche Anteile an Hart- und Weichholz über die Intensität der Absorptionsbanden von Celloluse verfolgt werden können. Die zweiten Ableitungen der Spektren und die lineare Regression (Methode der kleinsten Fehlerquadrate) liefern Ergebnisse, die hervorragend mit denen der gängigen Laborbestimmungen übereinstimmen. Mit NIRS steht eine Analytik zur Verfügung, die Ergebnisse in Echtzeit liefert.

Diese Application Note zeigt, wie Reinheit, Substitutionsgrad und Wassergehalt von Carboxymethylcellulosen (CMC) sich bequem und schnell in einer einzigen Messung mithilfe der Vis-NIR-Spektroskopie bestimmen lassen.

Diese Application Note zeigt die Bestimmung des Verhältnisses von Baumwoll-Linter zu Zellstoff in Celluloseproben mithilfe der Vis-NIR-Spektroskopie. Dieses Linter-Zellstoffverhältnis ist eine wichtige Kenngrösse in der Papierindustrie, die sich anders als mit den aufwendigen nasschemischen Methoden schnell und bequem durch die Vis-NIR-Spektroskopie bestimmen lässt.

Diese Application Note zeigt die schnelle und parallele Bestimmung des Wassergehalts und des pH-Werts in Rohtallölproben mittel Nahinfrarotspektroskopie (NIRS). Rohtallöl ist ein wichtiges Nebenprodukt bei der Zellstoffproduktion im Kraftprozess. NIRS ist eine effiziente Alternative zu konventionellen Labormethoden: Sie erlaubt eine rasche Rohstoffüberprüfung, die Prozessüberwachung und die finale Produktkontrolle.

In diesem Application Note werden anhand der Vis-NIR-Spektroskopie (Vis-NIRS) sechs Zellstoffeigenschaften in einer einzigen Messung bestimmt: Kappazahl, angewandte Dichte, Entwässerungsneigung, Bruchfestigkeit, Knickfestigkeit und Zugfestigkeit.

Caprolactam ist ein wichtiges Polymer, das zur Herstellung von Nylon 6 verwendet wird, dem Grundmaterial für Industriefasern. Aufgrund seiner kommerziellen Bedeutung wurden im Laufe der Jahre viele verschiedene Synthesemethoden entwickelt. Caprolactam ist hygroskopisch und wasserlöslich, daher ist es wichtig, über eine zuverlässige Analysetechnik zur Wasserbestimmung zu verfügen. Um den Wassergehalt mit herkömmlichen Methoden zu analysieren, muss jede Probe gewogen, aufgelöst, erhitzt und titriert werden. Im Vergleich zur primären Methode bietet die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) einzigartige Vorteile: Sie liefert innerhalb von Sekunden zuverlässige Ergebnisse, erfordert jedoch weder eine Probenvorbereitung noch entsteht chemischer Abfall.

Diese Application Note zeigt, wie der OMNIS NIR Analyzer Solid den Baumwollanteil in verschiedenen Textilprodukten innerhalb von nur 30 Sekunden bestimmt.

Bestimmung von Glykol-, Ameisen-, Glutar-, Essig-, Propion- und Buttersäure im Prozesswasser einer Papierindustrie mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit Suppression.

The Kraft process is the dominant pulping process in the pulp and paper industry with the highest chemical recovery efficiency. In order to run each part of the papermaking process optimally, constant quality checks and analyses should be performed. This Process Application Note illustrates the straightforward online analysis of alkali (active, effective, total titratable alkali (TTA)), carbonate, hydroxide, sulfide and the causticizing degree (CE%) in pulping liquors using a 2060 Process Analyzer from Metrohm Process Analytics.

Zur Optimierung des Nassspinnverfahrens bei der Viskose/Rayon-Produktion ist es unerlässlich, die Schwefelsäure sowie den Zinkgehalt zu messen. Mit Hilfe einer potentiometrischen Titration und der kolorimetrischen Messmethode werden H2SO4 und ZnSO4 bestimmt. Die Ergebnisse werden automatisch mit einer bekannten Standardlösung verglichen, um die festgelegten Kontrollgrenzen einzuhalten.

Die Analyse der Permanganat-Absorptionszahl (PAN) gemäß ISO 8660 gewährleistet die Reinheit von Caprolactam, einem Vorprodukt von Nylon 6. Diese Applikation beschreibt die kontinuierliche PAN-Überwachung in Echtzeit.

Die Grösse des Indigomoleküls macht es schwierig, synthetische Fasern zu färben. Dagegen können Cellulosefasern mit ihren grösseren Poren, wie im Fall der Baumwolle, Indigomoleküle ohne Weiteres aufnehmen. Indigo ist in Wasser unlöslich, weshalb man es zuerst im stark alkalischen Bad mit Natriumsulfit zum wasserlöslichen Leuko-Indigo reduziert. Für gute Färbeergebnisse ist eine gute Durchlüftung des Bades erforderlich; auch sollte daruf geachtet werden, dass kein Sauerstoffeintrag erfolgt. Die Stoffe müssen zwischen den Eintauchvorgängen in das Farbbad oxidiert werden, um das Indigo in den Poren der Fasern zu fixieren. Für stärkere Färbungen sind mehrere Tauchvorgänge erforderlich. Um eine qualitativ hochwertige Färbung zu erzielen, müssen zahlreiche Parameter überwacht und gesteuert werden, vom pH-Wert für die richtige NaOH-Dosierung, der Hydrosulfit- und Indigokonzentration bis hin zur Temperatur und zum Redoxpotential des Bades.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Sulfit, Sulfat und Thiosulfat in gefärbten Laugen mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Bromid, Nitrat, Sulfit, Oxalat und Thiosulfat in einem Prozesswasser der Papierindustrie mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Sulfit, Sulfat, Oxalat und Thiosulfat in Lignin mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Sulfit, Sulfat und Thiosulfat in einem Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und nachfolgender UV/VIS-Detektion.

Die Inline-Ultrafiltration ist eine bewährte Probenvorbereitungstechnik für leicht oder mässig mit Partikeln, Algen oder Bakterien verunreinigte Proben. Filtration und Injektion laufen gekoppelt und vollautomatisch ab. In der Regel können 100 und mehr Proben durch eine einzige Membran gefiltert werden. Dadurch, dass die Filtermembran nach der Analyse mithilfe der Dosino-Rückspülung ein weiteres Mal gespült wird, erhöht sich deren Lebensdauer – selbst für hochbelastete Gerbereiabwässer – auf mehr als 300 Injektionen.

Für die konduktometrische Sulfatbestimmung wird Bariumacetat als Titriermittel verwendet. Es kann mit getrocknetem Natriumsulfat standardisiert werden.

Bestimmung von Chrom(VI) (Chromat) in einem Lederextrakt mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung (PCR) und inline Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Sulfid und Thiosulfat in einem Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach chemischer Suppression und Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Sulfid in einer rohen Vanadatlösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion.

Chromat ist allergen, karzinogen und extrem giftig. Es unterliegt daher einer strengen Überwachung. Es ist in unterschiedlichen Konzentrationen in Trinkwasser, Spielzeug, Textilien, Leder und vielen weiteren Materialen enthalten. Metrohm hat diverse Methoden für die ionenchromatographische Chrom(VI)-Bestimmung entwickelt, die sich dank Inline-Probenvorbereitung für diverse Matices und Konzentrationsbereiche – von ng/L bis mg/L – eignen.

Die Titration ist eine der gebräuchlichsten Analysemethoden. Manuelle, halbautomatisierte und vollautomatisierte Titrationensind bekannte Optionen und werden ausführlich in mehreren akademischen Studien untersucht. Dieses White Paper fasst Vorteile und Nutzen der automatisierten Titration im Vergleich zur manuellen Titration zusammen. Neben der erhöhten Messgenauigkeit und Präzision wird auch auf die erheblichen Zeit- und Kostenersparnisse eingegangen.

Die Vernachlässigung der Qualitätskontrolle (QK) ist eine der häufigsten Ursachen für internes und externes Produktversagen, was nachweislich zu einem Umsatzverlust von 10–30 % führt. Infolgedessen wurden viele verschiedene Normen eingeführt, um Hersteller bei ihren QK-Prozessen zu unterstützen. Viele Unternehmen setzen bei ihrer QK daher auf die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS), um schneller Resultate zu erzielen und hohe Kosten für Chemikalien zu vermeiden. In diesem Artikel wird das Potenzial der NIRS veranschaulicht und es werden Einsparmöglichkeiten von bis zu 90 % aufgezeigt.

In diesem White Paper werden das Konzept und die Vorteile der NIR-Spektroskopie erörtert und mehrere praktische Laboranwendungen mit dem OMNIS NIRS, dem hochmodernen NIR-Spektrometer von Metrohm, beschrieben.