Applikationen

Für die Bestimmung des pH-Werts von Kulturmedien unter Verwendung eines pH-Moduls mit externer Durchflusszelle wurde ein automatisiertes System mit hohem Durchsatz entwickelt. Zudem wurde für die Form und Grösse der Probenvials des Kunden eine passende belüftete Hohlnadel zum Durchstechen des Septums entwickelt. Diese Applikation erforderte sowohl genaue als auch präzise pH-Messungen. Die in diesem Dokument vorgestellten Daten wurden von einem Kunden im Rahmen seines Validierungsprozesses erfasst und mit dessen Zustimmung verwendet.

Halogenide stören bei den meisten Bestimmungen von Quecksilber oder Silber. Werden jedoch Quecksilber oder Silber mit Sulfidionen titriert, entstehen extrem unlösliche Sulfide.Es wird eine einfache Methode beschrieben, welche die direkte Titration von Quecksilber(II)- oder Silber(I)-Verbindungen in Anwesenheit von Halogeniden erlaubt. Die potentiometrische Titration erfolgt in alkalischer Lösung mittels Thioacetamid als Titriermittel nach Bildung des EDTA-Komplexes.Organische Verbindungen, die in alkalischem EDTA nicht löslich sind, können nach Schöniger-Aufschluss ebenfalls titriert werden.

Dieses Application Bulletin liefert Informationen zum System MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 ist ein komplett konfiguriertes System für die automatische volumetrische Karl-Fischer-Titration mit der sich der Wassergehalt in flüssigen und festen Proben bestimmen lässt. Bis zu 24 Proben können direkt in 75-mL-Titriergefässen analysiert werden. Die Proben werden in den Titriergefässen eingewogen und mit einer Al-Folie abgedeckt. Dies verhindert eine Verfälschung des Wassergehalts.

Das vorliegende Application Bulletin beinhaltet NIR Applikationen und Durchführbarkeitsstudien für NIRSystems in der chemischen Industrie. Qualitative und Quantitative Analysen verschiedenster Proben sind Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt das Geräte, welches ursprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das für die Analyse empfohlene System und die daraus resultierenden Ergebnisse.

MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) ist ein vollständig konfiguriertes System für die Wasserbestimmung in festen oder flüssigen Proben mittels automatisierter volumetrischer Karl-Fischer-Titration. Es beinhaltet ein Polytron PT 1300 D für die Homogenisierung der Proben. Bis zu 53 Proben werden direkt in 120-mL-Titrierbechern analysiert. Die Proben werden im Titrierbecher gewogen und mit Aluminiumfolie und einem Folienhalter verschlossen, so dass sie weder Wasser verlieren noch absorbieren.

Mit dem Eco Titrator können PC/LIMS-Reports direkt an einen PC gesendet werden. Diese Funktion wird hauptsächlich verwendet, um Daten an ein externes LIMS-System zu übertragen oder die Daten einfach digital auf einem Computer zu speichern. Darüber hinaus kann der Eco Titrator mit Befehlen über die RS-232-Schnittstelle gesteuert werden, wenn die Verbindung wie unten beschrieben hergestellt wird.Die Datenübertragung vom Eco Titrator zum PC kann über eine software- oder hardwarebasierte Option erfolgen. Für die hardwarebasierte Option ist weiteres Zubehör erforderlich, während für die softwarebasierte Option zwei zusätzliche Programme installiert werden müssen. In diesem Dokument sind beide Lösungen beschrieben.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in Betain mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung der Verunreinigungen von Lithium, Natrium, Ammonium, Zink, Kalium, Magnesium und Calcium in Spritzenfiltern mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Holzspäne und Sägemehl können in der Herstellung von Futtermitteln, z. B. für Wiederkäuer, eingesetzt werden. Die Verwendung von Melamin, ein Rohstoff für Harze in Holzklebstoffen, in Futtermitteln ist begrenzt. Die Melaminkonzentration in Sägemehl muss daher analysiert werden. Das Melamin wird nach der ionenchromatographischen Trennung mittels UV/VIS-Detektion bestimmt.

Die Massentransporteigenschaften der diffusionskontrollierten Oxidation und Reduktion des Ferri/Ferrocyanid-Paares wurden unter Verwendung des Autolab RDE mit einem geräuscharmen flüssigen Hg-Kontakt untersucht.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Wenn in einer elektrochemischen Zelle Strom fliesst, gibt es eine Potentialdifferenz zwischen der Referenzelektrode und der Arbeitselektrode. Dieser Spannungsabfall wird durch die Leitfähigkeit des Elektrolyten, den Abstand zwischen den Referenz- und Arbeitselektroden sowie die Stromstärke verursacht. Diese Application Note bietet eine grundlegende Erklärung des Spannungsabfalls, seiner Ursachen und der Auswirkungen auf Messungen.

Diese Application Note beschreibt drei verschiedene Methoden zur Messung des Spannungsabfalls und des dargestellten ohmschen Widerstands. Stromunterbrechung und positive Rückkopplung sind schnelle Methoden, aber bei ihrer Anwendung ist Vorsicht geboten, um eine Fehlinterpretation der Daten oder eine Beschädigung des Aufbaus zu vermeiden. Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) hingegen ist eine zuverlässigere Methode zur Bestimmung des ohmschen Widerstands. Der Spannungsabfall kann während der Messung vom Potentiostaten kompensiert oder es kann eine mathematische Korrektur auf die Daten angewendet werden.

Die relative Permittivität εr, auch als Dielektrizitätskonstante bezeichnet, ist bei der Charakterisierung von Materialien von grosser Bedeutung. Sie kann als Verhältnis zwischen der Menge der in einem Material gespeicherten elektrischen Energie und der Menge der in einem Vakuum gespeicherten elektrischen Energie beschrieben werden. Eine der einfachsten Methoden zur Ermittlung der relativen Permittivität ist ihre Berechnung anhand der Kapazitätswerte. In dieser Application Note werden fünf Verfahren zur Ermittlung von Kapazitätswerten verglichen.

Die Convolution-Voltammetrie besteht im Wesentlichen aus einem voltammetrischen, chronoamperometrischen oder chronocoulometrischen Versuch gefolgt von einer mathematischen Transformation ‒ der Faltung. Mithilfe einer Faltungsmethode können die Auswirkungen eines Abfalls des Konzentrationsgradienten auf die Gesamtreaktion der Elektrode eliminiert werden. In dieser Application Note wird erläutert, wie die Faltung in NOVA funktioniert.

Kondensatoren sind für den Erfolg der Elektronikindustrie unerlässliche elektronische Bauteile. Inzwischen sind sie auch grundlegende Komponenten von Elektro- und Hybridfahrzeugen. Die Leistung von Kondensatoren wird mithilfe elektrochemischer Tests überprüft, z. B. mittels potentiostatischer Cyclovoltammetrie. VIONIC powered by INTELLO kann sowohl Treppen- als auch lineare zyklische Voltammetrien (CV) durchführen. Diese Application Note vergleicht die potentiostatische lineare und Treppenstufen-Cyclovoltammetrie und zeigt auf, warum sich die Leistung von Kondensatoren am besten mittels linearer CV untersuchen lässt.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

Das Betriebsverhalten eines Brennstoffzellen-Stacks wird normalerweise anhand der Bestimmung der Polarisation sowie der Leistungsdichtekurven der Zelle beurteilt. Diese Kurven dienen einer schnellen Charakterisierung der Stack-Leistung und einer Bewertung seiner optimalen Betriebsbedingungen (Temperatur, Feuchtigkeit, Elektrokatalyst, Ionenaustauschermembran).

Automatisierte Bestimmung des Zirconiumgehalts von Zirconiumacetat und auch anderen Zirconiumverbindungen, die als Zirconiumacetat löslich gemacht werden können.

Metallorganische Verbindungen werden häufig in der organischen Chemie verwendet, beispielsweise als Grignard-Reagenzien oder starke Basen (z. B. Butyllithiumverbindungen). Das Wissen um den genauen Gehalt an reaktiven Stoffen ermöglicht eine bessere Planung der für Reaktionen benötigten Mengen und verhindert so die Verschwendung von Material oder zu geringe Erträge.Diese Application Note beschreibt die Analyse metallorganischer Verbindungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von 2-Butanol als Titriermittel. Aufgrund der stark exothermen Reaktion zwischen 2-Butanol und metallorganischen Verbindungen ist eine schnelle und quantitative Analyse dieser Stoffe möglich.

Das Weinsäure-Schwefelsäure-Anodisieren (TSA) ist in der Luft- und Raumfahrtindustrie ein bewährtes Verfahren für den Korrosionsschutz, da es eine Alternative zum umweltbelastenden Chromsäureanodisieren darstellt. Für die Überwachung des Schwefel- und Weinsäuregehalts von TSA-Galvanisierbädern wurden potentiometrische Titrationsmethoden entwickelt, die in der Branche breite Anwendung finden. Sie haben allerdings den Nachteil, dass zwei Titrationen mit verschiedenen Elektroden und Lösungsmitteln durchgeführt werden müssen.In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der die Konzentration beider Säuren der Reihe nach mit einem thermometrischen Sensor bestimmt wird. Die thermometrische Titration ist im Vergleich zur potentiometrischen Titration schneller und praktischer (keine Sensorwartung notwendig). Mit einem vollautomatisierten System dauert die Bestimmung beider Parameter ca. 7 Minuten.

Bestimmung des Wassergehalts in Kohlenstaub mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des geringen Wassergehalts der voluminösen Probe müssen die Ofenmethode (Stickstoff, 270 °C) und die coulometrische Titration eingesetzt werden.

Bestimmung des Wassergehalts in flüssigem Ammoniak mittels Karl-Fischer-Titration nach Absorption des Wassers in Ethylenglycol.

Grosse Probenvolumina führen häufig zu hohen Blindwerten. Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung eines relativen Blindwerts und trägt damit zur Verbesserung der Richtigkeit der Ergebnisse bei.

Die Branche für E-Zigaretten und sogenannte „Dampfer‟ wächst stetig. Die in diesen Produkten verwendeten Gemische werden für gewöhnlich als E-Liquid, E-Fluid oder E-Juice bezeichnet. Zur Sicherung der Qualität dieser E-Liquids müssen die wichtigsten Qualitätsparameter geprüft werden. Ein wichtiger Qualitätskontrollparameter ist der Wasser- oder Feuchtigkeitsgehalt.Die Bestimmung des Wasser-/Feuchtigkeitsgehalts mittels Karl-Fischer-Titration (KFT) ist ein bewährtes und zuverlässiges Verfahren. Die Vorteile der KFT im Vergleich zu anderen Methoden sind ihre Genauigkeit, Geschwindigkeit und Selektivität. Bei Proben mit einem hohen Wassergehalt, wie z. B. E-Liquids, ist die volumetrische KFT die bevorzugte Methode.In dieser Application Note wird ein System für die schnelle und zuverlässige Bestimmung des Wassergehalts von E-Liquids vorgestellt. Dieses vollautomatisierte System führt die Analyse vollkommen unbeaufsichtigt durch, einschliesslich Systemvorbereitung, Blindprobe, Titer- und Probenbestimmung. Der Arbeitsaufwand des Bedieners wird somit auf das Abwiegen der Probe und das Einsetzen der verschlossenen Probengefässe in das System reduziert.

Bestimmung von Diethylamin und Trimethylamin mittels Kationenchromatographie mit MS-Detektion.

Chromat (Cr(VI)) gilt als toxisch und potentiell krebserregend, weshalb dessen Konzentration in Kinderspielzeug so gering wie möglich sein sollte. Die EU-Richtlinie 2009/48/EC definiert Grenzwerte für die Migration von Chromat aus Kinderspielzeug. Die salzsäuresaure Migrationslösung wird mit einem Puffer verdünnt. 2000 μL dieser Lösung werden automatisch mittels der intelligenten Anreicherungstechnik und Matrixeliminierung injiziert. Die Detektion erfolgt durch ICP/MS.

Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) wurde als Analysemethode bei der Qualitätskontrolle von wässrigen Xanthanlösungen eingesetzt. Es wurden quantitative Modelle für die Bestimmung von optischer Dichte, Glucose und Xanthan entwickelt, die eine schnelle und zuverlässige Qualitätskontrolle ermöglichen.

Diese Application Note beschreibt eine schnelle Methode für die gleichzeitige Quantifizierung von Nikotin und Glycerin in Flüssigkeitsgemischen für elektronische Zigaretten. Mit der Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (VIS-NIRS) können Ergebnisse ohne Probenvorbereitung erreicht werden, weshalb sich die VIS-NIRS hervorragend für eine schnelle Qualitätskontrolle eignet.

The quantification of residual moisture in lyophilized pharmaceutical peptides is an important measure for quality control in the pharmaceutical industry. For development purposes, such measurements are necessary and routinely performed during stability studies and to optimize the freeze-drying process (lyophilization). Currently, Karl Fischer titration is widely used for moisture determination in routine analysis. However, this method is time consuming and destroys the sample during analysis. This Application Note shows that near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast, reagentless, non-destructive method to determine moisture content in lyophilized pharmaceutical products.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Glucose und Galactose in einer 2%-igen Lactoselösung. Die Trennung erfolgt auf einem Hamilton RCX-30 - 250/4,6 mittels gepulster amperometrischer Detektion (Pulsed Amperometric Detection, PAD) an einer Goldelektrode. Gerätesteuerung, Datenaufnahme und Datenverarbeitung laufen über Empower 3.0 mithilfe des Metrohm IC Driver 2.0 for Empower.

Die Ebenheit und Glätte von Siliziumwafern sind für die Herstellung optimaler Halbleiterbauelemente von grundlegender Bedeutung. Die chemisch-mechanische Planarisierung (CMP) ist die am häufigsten verwendete Technologie zur Erzielung ultraflacher Oberflächen. Zu diesem Zweck wird eine Aufschlämmung verwendet, die aus entionisiertem Wasser, einer kolloidalen Silizium- oder Aluminiumoxid-Flüssigkeitsdispersion und Wasserstoffperoxid besteht und ständig überwacht werden muss. Eine Online-Überwachung des CMP-Prozesses ist notwendig, um chemische Abfälle zu vermeiden und den Wafer zu verbessern Produktionserträge. Metrohm Process Analytics kann mit dem Mehrzweck-Prozessanalysator 2060 nicht nur die H2O2-Konzentration, sondern auch pH-Wert, Leitfähigkeit und Temperatur messen.

Eine schnelle Inline-Überwachung der wichtigsten SC1/SC2-Badbestandteile ist mit reagenzfreier Nahinfrarotspektroskopie, z. B. dem 2060 The NIR-R-Analysator, möglich.

Es wurden bereits zahlreiche elektrochemische Verfahren entwickelt, die jedoch traditionell auf wässrige Medien beschränkt sind. Die Raman-Spektrochemie in organischen Lösungen ist eine interessante Alternative, aber die Entwicklung neuer EC-SERS-Verfahren ist noch erforderlich. Diese Application Note zeigt, dass die elektrochemische Aktivierung von Gold- und Silberelektroden den Nachweis von Farbstoffen und Pestiziden in organischen Medien ermöglicht.

Bestimmung von Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat in Betain mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat in einem Elektrolyt, welcher in Sensoren für transkutane CO2-Messungen verwendet wird, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid-, Acetat-, Formiat-, Chlorid-, Nitrit-, Nitrat-, Phosphat- und Sulfatverunreinigungen in Spritzenfiltern mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Formiat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Sulfat, Oxalat und Molybdat in einem Kühlschmierstoff mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression unter Verwendung der Metrohm Inline-Dialyse.

Ionische Flüssigkeiten, auch als Designer-Lösungsmittel bezeichnet, sind organische Salze, die bei tieferen Temperaturen in flüssiger Form vorliegen. Sie sind hervorragende Lösungsmittel, leiten den elektrischen Strom und werden daher in vielen Appllikationen eingesetzt. Anionen, insbesondere Halogenide, sind häufige Nebenprodukte im Herstellungsprozess der ionischen Flüssigkeiten, weshalb ihre Konzentration überwacht werden muss.

Bestimmung des Eisengehalts von Eisenpulver durch potentiometrische Titration mit Kalilumdichromat mittels der Pt-Titrode.

Die E-Zigaretten- und E-Zigaretten-Branche ist im letzten Jahrzehnt beeindruckend gewachsen. Die in diesen Produkten verwendeten Mischungen werden üblicherweise als „E-Liquid“, „E-Fluid“ oder „E-Juice“ bezeichnet. Um die Qualität dieser E-Liquids sicherzustellen, ist die Prüfung der wichtigsten Qualitätsparameter, wie zum Beispiel des Nikotingehalts, erforderlich. Nikotin im Tabak wird üblicherweise durch Gaschromatographie oder Flüssigkeitschromatographie bestimmt. Die wässrige Säure-Base-Titration ist für diese Bestimmung eine wesentlich kostengünstigere Alternative. Da E-Liquids keine anderen Komponenten enthalten, die die Titration beeinträchtigen könnten, kann die in dieser Application Note vorgestellte wässrige Säure-Base-Titration zur Nikotinbestimmung angewendet werden. Diese Methode ist eine kostengünstige und zuverlässige Möglichkeit, den Nikotingehalt in E-Liquids und deren Nikotin-Ausgangsmaterial zu bestimmen und so die Qualität dieser Produkte sicherzustellen.

Bestimmung von Iodat, Chlorit, Bromat und Nitrit mittels suppressierter Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung.

Chromat (Cr(VI)) wird als kanzerogen, mutagen und DNS-schädigend eingestuft, weshalb Cr(VI)-Konzentrationen so gering wie möglich zu halten sind. In der EU-Spielzeugrichtlinie 2018/725 sind Migrationsgrenzwerte für die Freisetzung von Chromat aus Spielzeug festgelegt. Die „HCl-Migrationslösungen‟ werden mit einem Puffer verdünnt, bevor 2000 µL via „Metrohm intelligent Preconcentration Technique with Matrix Elimination‟ (MiPCT-ME) injiziert werden. Die Bestimmung erfolgt mit VIS-Detektion nach Derivatisierung mit Diphenylcarbazid.

Hexavalentes Chrom (Cr(VI)) wird als toxisch und potentiell karzinogen eingestuft. Folglich soll dessen Konzentration in Trinkwasser so niedrig wie möglich sein. Die Bestimmung von Cr(VI) wird mittels Ionenchromatographie durchgeführt. Die Trennung erfolgt auf der Trennsäule Metrosep A Supp 10 - 250/2.0. Im Anschluss an die Nachsäulenreaktion (PCR) mit Diphenylcarbazid wird Cr(VI) photometrisch bestimmt.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE mittels Acetatpuffer als Trägerelektrolyt und Brenzkatechin als Komplexbildner.

Bestimmung der Pd-Konzentration in einem Beschleunigerbad durch Polarographie in einem Ammoniumchlorid-Elektrolyten.

Die Ionenchromatographie ist eine genaue und zuverlässige Methode für die Bestimmung von hexavalentem Chrom in Kinderspielzeug. Dank der Anreicherung und der Inline-Matrixeliminierung ist die Methode ebenso für die Spurenanalyse nach der neuen Europäischen Norm DIN EN 71, Teil 3 geeignet. Darüber hinaus überzeugt die Methode nicht nur durch den hohen Automatisierungsgrad, sondern auch durch ihre Genauigkeit und Präzision.

Chromat ist allergen, karzinogen und extrem giftig. Es unterliegt daher einer strengen Überwachung. Es ist in unterschiedlichen Konzentrationen in Trinkwasser, Spielzeug, Textilien, Leder und vielen weiteren Materialen enthalten. Metrohm hat diverse Methoden für die ionenchromatographische Chrom(VI)-Bestimmung entwickelt, die sich dank Inline-Probenvorbereitung für diverse Matices und Konzentrationsbereiche – von ng/L bis mg/L – eignen.

Durch die Kopplung von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP/MS) entsteht ein leistungsfähiges Messsystem, das einige besonders herausfordernde Analysen meistert. Es ermöglicht z. B. die zuverlässige Bestimmung von Elementzusammensetzungen, Oxidationszuständen und chemischen Bindungen. Diese Informationen werden z. B. zur Beurteilung der Toxizität von Arzneimitteln, Umwelt- und Wasserproben sowie Lebensmitteln und Getränken benötigt.

Die Möglichkeiten der NIR-Spektroskopie sind aufgrund der Wasseraufnahme in diesem Spektralbereich seit jeher begrenzt. Infolgedessen ist die Entwicklung neuer Anwendungen für die NIR-Spektroelektrochemie angesichts der bekannten Wassereinschränkung nur bedingt möglich. In diesem Artikel werden mehrere interessante Alternativen zur Minimierung oder sogar zur Beseitigung des wässrigen Beitrags in diesem Spektralbereich vorgeschlagen.