ASTM D6304: Determinação mais fácil de umidade em produtos petrolíferos

A água contida em produtos petrolíferos, como óleos lubrificantes, combustível de aviação ou outros produtos similares, pode ter efeitos deletérios. A umidade está frequentemente associada à corrosão e ao desgaste do motor. Conhecer o teor de água dos produtos petrolíferos pode evitar danos a infraestruturas dispendiosas e garantir operações mais seguras.

Injeção direta (Procedimento A)

A injeção direta da amostra na célula de titulação é recomendada para amostras de baixa viscosidade sem interferências esperadas. Uma alíquota de massa ou volume conhecido é injetada na célula de titulação condicionada de um aparelho coulométrico Karl Fischer, onde é titulada automaticamente e os resultados calculados.

O método D6304 permite o uso de eletrodos geradores coulométricos com e sem diafragma. Recomendamos o uso do eletrodo gerador com diafragma, devido ao baixo teor de água das amostras.

Nem todos os produtos petrolíferos são solúveis no reagente Karl Fischer e pode ocorrer separação de fases quando se utiliza o Procedimento A. Se ocorrer separação de fases, os reagentes precisam ser substituídos. O número de amostras que podem ser analisadas sem separação de fases depende do volume e tipo de amostra, do volume do reagente e da solubilidade da amostra no reagente.

No entanto, para estes tipos de amostras, os Procedimentos B ou C são frequentemente a melhor solução. O mesmo acontece se a sua amostra contiver substâncias interferentes.

Extração de água usando forno (Procedimento B)

Um forno (Procedimento B) pode ser usado para analisar amostras que não se dissolvem facilmente no reagente Karl Fischer, amostras viscosase amostras com componentes que se espera que interfiram na reação de Karl Fischer.

Para a análise, uma amostra representativa é pesada em um frasco de vidro, que é imediatamente selado. O frasco é então aquecido em um forno para extrair a água. A água vaporizada é transportada para a célula de titulação Karl Fischer condicionada por meio de um gás de arraste seco, onde é titulada.

A temperatura ideal utilizada para a evaporação depende da amostra. O Processador de amostras de forno 874 pode realizar um teste de gradiente de temperatura para determinar a temperatura ideal para remover água sem degradar a amostra.

Extração de água usando um evaporador (Procedimento C)

Em vez de usar um forno, o Procedimento C explica como um evaporador de água pode ser usado para a extração de água de amostras que não se dissolvem facilmente no reagente Karl Fischer, amostras viscosase amostras com componentes que se espera que interfiram na reação de Karl Fischer.

Neste procedimento, uma alíquota da amostra é transferida para uma câmara aquecida contendo um solvente adequado (na maioria das vezes, tolueno). A temperatura da câmara aquecida depende do solvente utilizado. A água vaporiza junto com o solvente em uma destilação azeotrópica. O azeótropo é então transferido para a célula de titulação Karl Fischer condicionada através de um gás transportador seco e não reativo.

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Umidade em produtos petrolíferos de acordo com ASTM D6304

Quando usar qual procedimento

Procedimento A é adequado principalmente para amostras líquidas com um Baixa viscosidade, como combustível diesel, combustível de avião, ou aromatico. É necessária uma baixa viscosidade para poder adicionar facilmente a amostra à célula de titulação Karl Fischer. Além disso, as amostras requerem um boa solubilidade no reagente Karl Fischer. Caso contrário ocorrerá a separação de fases, o que requer a substituição dos reagentes Karl Fischer. Embora a troca de reagentes possa ser automatizada, ainda é necessário algum tempo até que os reagentes voltem a secar.

Mesmo que as amostras sejam solúveis em reagentes Karl Fischer, ainda poderá haver problemas com a utilização do Procedimento A devido à matriz da amostra criar reações secundárias e, portanto, resultados falsos. Neste caso o Procedimento B ou C é a melhor opção.

Procedimento B é adequado para todos os tipos de amostras, independentemente da sua viscosidade ou composição da matriz. Somente a água evaporada é transferida para a célula de titulação, deixando a amostra e os componentes interferentes da matriz restantes no frasco selado, que pode ser simplesmente descartado após a análise. Por esta razão, o a frequência de troca de reagentes é bastante reduzida, economizando custos, pois é necessário menos reagente. Dependendo da carga de trabalho do seu laboratório, é até possível automatizar totalmente a análise, incluindo troca de reagentes usando um forno automático Karl Fischer.