Une méthode basée sur la technique AdCSV (adsorptive cathodic stripping voltammetry) a été développée pour permettre la détermination de traces d'uranium(VI) dans des échantillons d'eau potable, en utilisant l'acide chloranilique (CAA). La présence de composés de matrice différents (KNO3, Cl-, Cu2+, organiques) peut compromettre la détermination du complexe uranium-CAA. Les interférences peuvent cependant être minimisées en sélectionnant les paramètres voltampérométriques adéquats. Dans les échantillons d'eau problématiques, une détermination d'uranium dans le domaine inférieur des µg/L est réalisable et dans les échantillons d'eau légèrement pollués, l'uranium peut être déterminé jusque dans la gamme des ng/L, valeur comparable aux déterminations effectuées par les méthodes ICP-MS courantes.

La présence de cuivre dans les biocarburants à base d'éthanol a gagné en importance, car le Cu2+ catalyse les réactions oxydatives dans l'essence provoquant une détérioration des oléfines et la formation de gomme. La voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV), l'une des techniques les plus sensibles et précises d'analyse de traces, a pu être utilisée pour la détermination de Cu(II) dans les carburants à l'éthanol et les essences sans aucune préparation d'échantillons. Les ions cuivre sont tout d'abord électro-déposés sur la surface de l'électrode de mercure à goutte suspendue (HMDE). Puis le cuivre amalgamé est dissous de nouveau quantitativement (anodiquement) et une courbe courant-tension est enregistrée.Les conditions expérimentales, telles que le temps et le potentiel de déposition, ainsi que l'électrolyte et l'électrode de référence adéquats sont déterminés dans des expériences préliminaires. Pour les échantillons synthétiques, dotés avec Cu2+ (5…100 µg/L), des taux de recouvrement entre 96 et 112% ont été obtenus. L'échantillon E85 doté au cuivre a donné un taux de recouvrement de 100%. Les déviations standard relatives pour les concentrations de Cu2+ de 5 µg/L et supérieures étaient de 8.0 et 5.5%, respectivement. En utilisant un temps de préconcentration de 60 s à -0.7 V versus Ag/AgCl, une gamme linéaire de 0…500 µg/L avec une limite de détection de 2 µg/L ont été obtenues.

Pour de nombreuses raisons, la teneur en eau du chocolat est d’une importance cruciale et doit être déterminée avec précision. Ce poster compare une version automatisée du titrage Karl Fischer (KFT) utilisant l’addition successive de différents solvants avec le titrage manuel largement répandu à température élevée à l’aide d’un mélange chloroforme/méthanol. Les teneurs en eau déterminées au moyen des deux procédures concordent grandement. Toutefois, le titrage manuel nécessite la préparation intensive d’échantillons, les réactions secondaires sont difficiles à quantifier et les dangereux solvants halogénés doivent être utilisés. En revanche, le KFT automatisé est simple, fait appel à des solvants non dangereux, permet de quantifier les réactions secondaires et est facilement applicable aux déterminations de la teneur en eau dans des matrices de sucre et contenant de la graisse.

De nos jours, un nouveau type de matériaux énergétiques (explosifs) fait son apparition. Les nitrates aromatiques conventionnels sont toujours en usage, mais il existe un besoin urgent en techniques analytiques pour les matériaux énergétiques de la classe chimique des peroxydes, des composés azoïques, etc. Cette présentation démontre l’utilisation d’un système HPLC moderne (chromatographie en phase liquide à haute performance) avec un détecteur conventionnel (DAD), réalisant ainsi le couplage avec la spectrométrie de masse pour l’analyse des différentes classes mentionnées ci-dessus des matériaux énergétiques.

Ce poster présente un procédé hautement reproductible pour déterminer la contribution du sodium d’espèces organiques pouvant être extraites par acide dans une liqueur du procédé Bayer. La précision de cette méthode est estimée à 0,2 % RSD.

Les iColumns de Metrohm sont les premières colonnes IC au monde équipées d'une puce de données qui enregistre des données librement définissables, des données de colonne fixe ainsi que des données entrées par le logiciel MagIC NetTM. Toutes les informations nécessaires comme le type de colonne, les paramètres standard, la pression maximale, etc., peuvent être appelés à tout moment. Des données d'analyse continuellement entrées par le logiciel MagIC NetTM garantissent une surveillance complète de colonne selon les BPL sans distinction du système CI dans lequel la colonne intervient. Le logiciel MagIC NetTM passe en revue les données de la colonne critique et indique toute transgression de limites.

En utilisant le 800 Dosino et le contrôleur de niveau 849 Level Control comme uniques accessoires supplémentaires, le système de chromatographie ionique (CI) intelligente de Metrohm, le 850 Professional IC et la famille Compact IC, se laisse facilement compléter pour réaliser une préparation d’éluant in-line sans surveillance. Sous le contrôle complet de MagIC NetTM, le 849 Level Control surveille le niveau d’éluant pendant que le Dosino effectue l’ensemble des opérations de distribution et de manipulation de liquides. L’injection consécutive d’un standard à 250 µg/L pendant 20 jours montre une stabilité des temps de rétention excellente. Après plus de 800 injections successives, la déviation relative standard pour les anions (F , Cl , NO , Br , NO , PO , SO ) et les cations (Li , Na , NH , K , Ca , Mg) est inférieure respectivement à 0,55 et 0,41 %. Sur des répétabilités effectuées sur 24 heures, la précision du temps de rétention des anions et des cations était inférieure à 0,09 et 0,08 % respectivement. Le préparateur d’éluant in-line présenté fournit une meilleure reproductibilité du temps de rétention et permet la détermination des anions et des cations sur une période d’un mois sans préparation manuelle d’éluant.

À l’aide de IC-ICP/MS, différents états de valence de l’arsenic et du mercure sous la forme d’espèces inorganiques et organiques peuvent être identifiés en une seule opération avec sensibilité et sans ambiguïté. La détermination des espèces d’arsenic communs dans des matrices biologiques est simple et peut être effectuée au niveau du sub-ppb. Les transformations d’espèce du mercure, qui se produisent pendant diverses techniques de préparation des échantillons, exigent toutefois l’utilisation de la spectrométrie de masse à dilution d’isotope spécifique (SIDMS). Ce travail illustre l’avantage décisif offert par la méthode 6800 (SIDMS) de l’Agence américaine de protection de l’environnement pour l’étude des transformations de l’espèce du mercure au cours de la préparation d’échantillons de tissus de poisson. En raison des caractéristiques et des avantages uniques qu’offre la méthode EPA 6800, l’utilisation de SIDMS devrait croître et cet outil précieux pour l’optimisation et la validation de la préparation des échantillons de spéciation de métaux-trace devrait devenir plus largement accepté auprès des chimistes analytiques.

Des mesures comparatives ont montré que la nouvelle colonne cationique Metrosep C 4 possède de meilleures caractéristiques de séparation que les types de colonne précédents Metrosep C 2 et Metrosep Cation 1-2s. La colonne Metrosep C 4 présente une forme de pic nettement améliorée qui mène à une meilleure séparation des pics individuels. Avec la Metrosep C 4, le nombre de plaques théoriques par mètre était sensiblement supérieur à celui obtenu avec les colonnes Metrosep C 2 ou C 1-2. De plus, pour les métaux et les amines de transition à cations standard, la colonne Metrosep C 4 obtient de meilleurs résultats en terme de forme de pic, hauteur de pic, résolution et facteur d’asymétrie. La résolution nettement améliorée de la colonne C 4 avec ses pics étroits et hauts réalise la séparation de base pour six cations standard et six cations métalliques de transition. Les durées d’analyse et les zones de pics obtenues avec la colonne C 4 se situent dans la même plage que celles obtenues avec ses prédécesseurs. Grâce aux méthodes et matériaux de production les plus récents, la colonne Metrosep C 4 prometteuse fournit d’excellentes performances en séparation pour des mélanges complexes comprenant des cations standard, des cations de métaux de transition et des amines.

Ce poster présente une détermination simple par chromatographie ionique de HF, HNO 3, d’acides organiques à courte chaîne et H 2SiF 6 dans des échantillons de bains de décapage. Les ions standard tels que fluorure, nitrate, acétate et sulfate sont déterminés par la détection de conductivité avec suppression alors que les silicates dissous sont détectés par spectrophotométrie lors de la même opération après une réaction post-colonne (PCR) en aval comme acide molybdosilicique. Les résultats des analyses de plusieurs mélanges commerciaux HF-HNO 3-H 2SiF 6, obtenus par la chromatographie ionique (CI) et le titrage, étaient cohérents, ce qui confirme l’applicabilité de la méthode CI à « double » détection présentée ici pour le contrôle de la composition des bains de texturation acides.